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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱,新柱子和旧柱子柱压的问题 已有9人参与

前段时间觉得柱子柱压有点高,就换了一根新柱子,结果发现,旧柱子纯甲醇的柱压为100bar,新柱子柱压为68bar。但是换成流动相的时候,两根柱子的柱压都在110bar左右。为什么新柱子甲醇的压力小这么多,而换成流动相的时候不会减小呢?而且,跑流动相的时候,发现新柱子的基线有些漂移。之前的旧柱子没发现有这个问题呢。求解释啊,谢谢大家
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av443911041

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
甲醇的粘度比水小,如果你流动相有水堵的效果就很明显,如果堵的话那么就过滤器与柱子有问题,依我看你的应该是过滤器脏了
自信、自强、自爱
2楼2012-07-01 22:57:42
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yugijiang

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先要确保你的系统已经平衡好了,有图有真相,贴几张图看看
3楼2012-07-02 08:04:59
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by av443911041 at 2012-07-01 22:57:42
甲醇的粘度比水小,如果你流动相有水堵的效果就很明显,如果堵的话那么就过滤器与柱子有问题,依我看你的应该是过滤器脏了

流动相是有水的。但是流动相是昨天现配的呀。因为是用新买的砂芯滤头过滤的,今天又用旧的重新配了流动相,柱压还是比较高,纠结呀。你说的过滤器是哪部分?是流动相管路头上的那个还是其他的?还有就是,怎么判断它堵了呢?谢谢了
4楼2012-07-02 10:14:50
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-02 08:04:59
先要确保你的系统已经平衡好了,有图有真相,贴几张图看看

不好意思,昨天跑基线的图谱没保存。我的新柱子,用之前用甲醇跑了3个多小时。柱压一直不高。昨天跑样品的时候,用流动相跑了很长时间,基线还是不稳,漂移,开始比较厉害,10min漂1mAU,后来就慢些,30min 0.2mAU。刚刚又用流动相跑了下,漂移还是很严重呢。到底是什么原因呢?谢了
5楼2012-07-02 10:22:57
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yugijiang

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
soundhorizo: 金币+3, 应助指数+1, 感谢交流 欢迎常来分析版 ^^ 2012-07-02 13:17:49
查一下你灯能量,把你的单向阀拆下来清洗下先
6楼2012-07-02 13:13:58
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fansfly123

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不同的色谱柱走的基线是不一样的。有的色谱柱填料不过关,在键合18烷基的时候混进去杂质,造成基线不稳定
7楼2012-07-03 13:17:13
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
soundhorizo: 金币+2, 感谢交流 欢迎常来分析版 ^^ 2012-07-03 18:52:10
对于柱压好像不必过于纠结,在合理的范围内就没问题。
使用甲醇阻力小,这个是跟粘度有关。
正常使用阻力差不多,可能阻力出在其它部件上,不知道你有没有使用预柱,有必要清洗一下。
基线漂移是跟检测器有关的,RI型与UV的,噪音比相差1000倍。当然,也不排除你的柱子质量有问题。
日子,开始充实起来了
8楼2012-07-03 15:37:45
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议:将系统分段检查一下。
将柱子及预柱都取掉跑,看一下柱压变化,此时若柱压基本为0的话,证明原因在后;将柱子取下只用预柱跑,看看柱压,若柱压在适宜范围内,则为柱子问题,否则为预柱问题。
日子,开始充实起来了
9楼2012-07-03 15:40:13
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-02 13:13:58
查一下你灯能量,把你的单向阀拆下来清洗下先

我是新手,不好意思,问下,灯的能量怎么看?还有,单向阀是哪个?是放在流动相瓶子里那个吗?谢谢
10楼2012-07-03 15:58:48
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