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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于含量测定的系统适用性
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头头

木虫 (正式写手)

[交流] 关于含量测定的系统适用性 已有4人参与

在不同的质量标准下的含量测定项下，我们常常发现有的规定了系统适用性（一般为含主药及某最接近主药的杂质的溶液，考察主峰与杂质峰的分离度），有的没有规定，而只有理论塔板数不得小于XX及拖尾因子。

问题1，如果没有系统液，只是规定塔板数和拖尾因子这样的指标足够么？
问题2，假如一个产品的含量测定参考其法定标准，规定了系统适用性溶液，此产品的溶出测定色谱条件是在含量的色谱条件基础上调整为更短时间，此时系统液里的杂质是得不到分离了，这样调整可行？
（我当然知道是因为溶出测定是一种比较宽泛的测定，方法精密度要求比较松，）但如果给出一个比较严谨的理由，该如何回答？
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1楼 2013-11-06 17:08:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

w217666

铁虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
河边的芦苇: 金币+1, 高些回帖交流 2013-11-12 15:21:16
楼上是正解的，具体回答你的问题
问题1：如果参考的法定标准中没有规定分离度而只有理论塔板数，那你也只需满足理论塔板数的要求
问题2：如果规定了分离度，改变流动相体系使得分离度不合格的话，此调整是不可行的。
补充，按照CTD格式要求，方法学验证中必须做系统耐用性实验，而耐用性实验的考察指标即为系统适应性。
因此你的系统适应性必须达到参考的法定标准中的规定。
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4楼2013-11-07 11:59:13
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
规范地说，含量测定方法学中专属性有一项是必须做的，即主成分与相邻杂质峰的分离度必须符合要求，其次主峰的理论板数亦应符合要求！！！
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gwmgyp
2楼2013-11-06 17:25:29
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dingjinglvde

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-11-12 15:21:08
含量测定关注主药和杂质的分离、理论板数、拖尾因子，都是为了测定结果和计算过程的准确性，不管有没有系统溶液，还是调整时间，最重要的是峰纯度要好，准确性才好！
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3楼2013-11-07 10:18:25
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头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by w217666 at 2013-11-07 11:59:13
楼上是正解的，具体回答你的问题
问题1：如果参考的法定标准中没有规定分离度而只有理论塔板数，那你也只需满足理论塔板数的要求
问题2：如果规定了分离度，改变流动相体系使得分离度不合格的话，此调整是不可行的 ...

谢谢你的解答

但是如果说我调整时间的方法是用来做溶出度的呢？溶出度测定的方法必须和含量测定的一致？
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5楼2013-11-07 14:33:02
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News

专家顾问 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-11-12 15:21:36
1、如果可参考的标准没有提到，这些可以自己决定
2、溶出的话，这个其实是可以接受的。0.5%的杂质对85%的溶出含量的影响大吗？这个可以忽略的。 何不降低进样量或者改变波长呢？杂质的响应值就更低，可以避免这个问题。
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水滴石穿！！
6楼2013-11-08 08:32:20
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w217666

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果差别不大，不推荐你改方法了
毕竟你溶出使用一套新的方法，还需做一套新的方法学验证的
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7楼2013-11-08 08:36:22
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头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by w217666 at 2013-11-08 08:36:22
如果差别不大，不推荐你改方法了
毕竟你溶出使用一套新的方法，还需做一套新的方法学验证的

知道你提的情况
问题是有差别的，采集时间缩短了近三分之二
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8楼2013-11-08 08:55:32
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头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by News at 2013-11-08 08:32:20
1、如果可参考的标准没有提到，这些可以自己决定
2、溶出的话，这个其实是可以接受的。0.5%的杂质对85%的溶出含量的影响大吗？这个可以忽略的。 何不降低进样量或者改变波长呢？杂质的响应值就更低，可以避免这个问 ...

嗯！
其实我的问题主要就是想问你的第二个回答该怎么用更严谨的说法呢？因为我们是知道这个情况的，影响不大都可以忽略的，但是这样的说法过于“不严谨”了。。。
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9楼2013-11-08 08:57:34
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专家顾问 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 头头 at 2013-11-08 08:57:34
嗯！
其实我的问题主要就是想问你的第二个回答该怎么用更严谨的说法呢？因为我们是知道这个情况的，影响不大都可以忽略的，但是这样的说法过于“不严谨”了。。。...

和含量、有关物质相比，溶出度的单点数据的要求比较粗，从药典对于溶出度、含量、有关物质的数据报告就可以看出。溶出度往往是整数，含量、有关物质都是小数位的。
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水滴石穿！！
10楼2013-11-08 13:49:41
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