24小时热门版块排行榜    

查看: 1695  |  回复: 14

浅草梅林

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相系统适用性试验中的对照液是否需要加入阴性?

我是刚刚进入研发的菜鸟,接触药物分析不久,现在在做液相的一个方法学验证,系统适用性试验中进的对照里面,是否应该加入阴性呢?黄晓龙的《含量测定分析方法验证的可接受标准简介》里说是6份相同浓度的供试品溶液,是指应该加入阴性吗?
      那么线性是否也应加入阴性呢?
      另外,平时做小试、中试样品含量测定时,系统适用性的对照液要不要加阴性?含量对照中加阴性吗?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-05-10 15:10:48
本帖内容被屏蔽

2楼2013-05-09 11:24:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浅草梅林

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-09 11:24:19
HPLC方法中 方法学验证时需要对溶剂(原料)或空白基质(制剂)进样 以排除空白基质峰对样品峰的影响 如果没有影响 常规检测时是不需要进样的 线性、准确度等均不需要空白对照

你说的应该是专属性吧,需要进流动相、阴性和标准溶液,我指的是在最初时的系统适用性,是只进标准溶液(就是待测物质的对照),还是加了阴性的对照呢?因为我的样品是混合物,还有别的成分。
3楼2013-05-09 13:01:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2013-05-09 13:43:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浅草梅林

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-09 13:43:30
如果你的样品是混合物 要检测回收率...

我知道要检回收率,但是首先要做系统适用性啊,我想知道的是对照到底加不加阴性?回收率当然要加阴性。
5楼2013-05-10 13:49:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

6楼2013-05-10 14:26:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
阴性是啥东西啊?含量系统适应性,统计标准品溶液主峰精密度就行了,要再仔细点就分STD1  STD2,算他们的相似因子,如果再要仔细点,而且你的主峰旁边有其他峰的话可以加一个分离度测试!别加什么东西!
7楼2013-05-10 15:40:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浅草梅林

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-10 14:26:00
没明白lz想表达啥 你所谓的阴性是指除了目标物以外的其他物质吗?我们一般不叫阴性 对照里为啥要加阴性?...

嗯,是目标物以外的其他物质
8楼2013-05-12 20:57:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浅草梅林

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by j115090587 at 2013-05-10 15:40:48
阴性是啥东西啊?含量系统适应性,统计标准品溶液主峰精密度就行了,要再仔细点就分STD1  STD2,算他们的相似因子,如果再要仔细点,而且你的主峰旁边有其他峰的话可以加一个分离度测试!别加什么东西!

标准品溶液中是一种物质吧,一种物质可以出两个峰么?不然主峰旁边的其他峰是什么?
9楼2013-05-12 20:58:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
浅草梅林: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-13 21:07:29
系统适用性是用测试浓度或以下的样品溶液做的吧,要么怎么计算分离度啊,除非杂质也是已知的配成标准混标,楼主说的阴性指的是空白基质,截止目前我是没看到相关报道说是系统适用性试验是使用标准品+空白基质做的,要么是纯标准品混标(目标物+杂质),要么是样品溶液
10楼2013-05-12 23:12:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 浅草梅林 的主题更新
信息提示
请填处理意见