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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相系统适用性试验中的对照液是否需要加入阴性？
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浅草梅林

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相系统适用性试验中的对照液是否需要加入阴性？

我是刚刚进入研发的菜鸟，接触药物分析不久，现在在做液相的一个方法学验证，系统适用性试验中进的对照里面，是否应该加入阴性呢？黄晓龙的《含量测定分析方法验证的可接受标准简介》里说是6份相同浓度的供试品溶液，是指应该加入阴性吗？
      那么线性是否也应加入阴性呢？
      另外，平时做小试、中试样品含量测定时，系统适用性的对照液要不要加阴性？含量对照中加阴性吗？
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1楼 2013-05-09 10:51:59
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-05-10 15:10:48
本帖内容被屏蔽
2楼2013-05-09 11:24:19
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浅草梅林

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-09 11:24:19
HPLC方法中 方法学验证时需要对溶剂（原料）或空白基质（制剂）进样 以排除空白基质峰对样品峰的影响 如果没有影响 常规检测时是不需要进样的 线性、准确度等均不需要空白对照

你说的应该是专属性吧，需要进流动相、阴性和标准溶液，我指的是在最初时的系统适用性，是只进标准溶液（就是待测物质的对照），还是加了阴性的对照呢？因为我的样品是混合物，还有别的成分。
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3楼2013-05-09 13:01:13
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
4楼2013-05-09 13:43:30
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浅草梅林

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-09 13:43:30
如果你的样品是混合物 要检测回收率...

我知道要检回收率，但是首先要做系统适用性啊，我想知道的是对照到底加不加阴性？回收率当然要加阴性。
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5楼2013-05-10 13:49:31
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
6楼2013-05-10 14:26:00
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
阴性是啥东西啊？含量系统适应性，统计标准品溶液主峰精密度就行了，要再仔细点就分STD1  STD2，算他们的相似因子，如果再要仔细点，而且你的主峰旁边有其他峰的话可以加一个分离度测试！别加什么东西！
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7楼2013-05-10 15:40:48
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浅草梅林

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-10 14:26:00
没明白lz想表达啥 你所谓的阴性是指除了目标物以外的其他物质吗？我们一般不叫阴性 对照里为啥要加阴性？...

嗯，是目标物以外的其他物质
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8楼2013-05-12 20:57:10
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浅草梅林

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by j115090587 at 2013-05-10 15:40:48
阴性是啥东西啊？含量系统适应性，统计标准品溶液主峰精密度就行了，要再仔细点就分STD1  STD2，算他们的相似因子，如果再要仔细点，而且你的主峰旁边有其他峰的话可以加一个分离度测试！别加什么东西！

标准品溶液中是一种物质吧，一种物质可以出两个峰么？不然主峰旁边的其他峰是什么？
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9楼2013-05-12 20:58:13
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
浅草梅林: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-13 21:07:29
系统适用性是用测试浓度或以下的样品溶液做的吧，要么怎么计算分离度啊，除非杂质也是已知的配成标准混标，楼主说的阴性指的是空白基质，截止目前我是没看到相关报道说是系统适用性试验是使用标准品+空白基质做的，要么是纯标准品混标（目标物+杂质），要么是样品溶液
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10楼2013-05-12 23:12:17
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