【求助】气相色谱保留时间为何提前
气质联用仪 —— TRACE GC 2000
上周开机后发现有严重漏气,检查后认为是进样口的问题,更换进样垫后,检漏通过。
之后测样均有保留时间提前的现象出现。
最早认为是之前误将水溶液注入破坏毛细管涂层所致,但更换新柱之后问题仍存在。
又换了载气(He),以二氯化碳为例,保留时间较换载气前推后了0.1 min,但仍比正常状态提前了0.4 min。出峰位置越靠后,RT提前越明显。
还有可能是什么原因,求助中……谢谢
[search]保留时间提前[/search]
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京公网安备 11010802022153号
正常状态是什么意思,是你用以前的严重漏气的时候测得,还是文献
不过只要你现在的重现性好就行了
正常状态就是很久很久以前到漏气之前都很稳定的一个状态
现在还没有重现可言,很不稳定
不管怎样还是谢谢你
仪器稳定性是相对的,一般仪器做样几个周期后就要重新进标样校正下,你会发现RT都会有波动的,所以楼主只要现在状况稳定就行了,没必要和好好久以前的样品RT比较,你可以进标样校正下
样品存放了多长时间了啊,是不是样品的问题??不过一般仪器的稳定性不是特好
载气流速比以前快了
是不是过去恒压现在恒流了?
我的升温程序是40°C保持1 min,升温速率15°C/min , 至220°C再保持1 min,保留时间最多的能提前4分钟左右……
我们一直用恒流模式,流速都是1.0。
正好前两天做了标样,两天的结果也差0.2 - 0.3 min,之前几乎没有过这么明显的波动。
现在还是怀疑有漏气现象(打开灯丝氮气峰远高于水峰,离子流在~1e7),但是到处都找不到。GC 的 leak check passed,DSQ调谐时的自动检漏也通过了;用丙酮在GC的进样口端和传输线端以及传输线接质谱端和质谱真空室周围扫过,但在质谱上看不到丙酮峰。
请问:
1、还有什么我需要做的检漏措施?
2、漏气与色谱的保留时间提前(不稳定)有关联吗,或者说影响会这么大吗,