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【求助】气相色谱保留时间为何提前

作者 chem_duxin05
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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气质联用仪 —— TRACE GC 2000
上周开机后发现有严重漏气,检查后认为是进样口的问题,更换进样垫后,检漏通过。
之后测样均有保留时间提前的现象出现。
最早认为是之前误将水溶液注入破坏毛细管涂层所致,但更换新柱之后问题仍存在。
又换了载气(He),以二氯化碳为例,保留时间较换载气前推后了0.1 min,但仍比正常状态提前了0.4 min。出峰位置越靠后,RT提前越明显。
还有可能是什么原因,求助中……谢谢
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  • 精华评论
  • 铁甲骑兵

    漏气影响不会这么大,否则你的EPC早就不稳了。
    老化一下柱子。
    还有每次做完样,都升高温度到250℃(或者低于柱子最高温度20℃)烘烤一下,看看是不是样品中有高沸点物质留在柱子里。

  • lzuwangtao

    替我的师兄回个贴
    柱子是新的,已经老化过若干次了,说到这,想问一下柱评价的K值可信度高么,换新柱子后一共做过三次柱评价第一次1.5多,第二次只有1.3多,第三次最接近标准值(1.7)是1.6多,为什么连K的波动都这么大?我应该继续做老化,

  • youarebeloved

    我没有用过气质连用,但是光就气谱的状态来看,你的气谱还是存在气流不稳定的情况,实际气压过高就会造成这种现象,我想是当天上午调整气垫后引起的。你重新调整一下气瓶的减压装置,和以前相同,然后GC柱压高气流运行一段时间,看能不能解决问题。

  • lzuwangtao

    谢谢!很有用的建议,我试试看

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