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铁虫 (小有名气)

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[求助] 有机肥总磷含量的测定方法和实验技巧

方法1：钒钼酸铵比色法，标准NY525-2012，用硫酸+过氧化氢消煮。出现的问题：消煮时做了三个空白，测磷时，加入钒钼酸铵试剂后全部变成黄褐色，而不是淡黄色。有一个样品也是如此，如图。换了干净的瓶子、用干净的枪头吸试剂，都没有作用。百度有人说是污染了，可是，怎么会这么巧三个空白全污染了，样品就只有一个？以标曲0浓度调零，空白的吸光值为0.04左右，而样品本身吸光值也不超过0.1，感觉空白带来了很大误差。
方法2：钼锑抗比色法，用上面消煮好的样品液和空白各10ml+钼锑抗5ml显色，指示剂为二硝基酚。样品和空白都显色正常。问题：结果总磷含量比方法1高出0.7%左右。虽然我觉得这个结果更靠谱，但是有机肥和植物的磷含量，都是用钒钼酸铵来测的。
另外有几个疑惑：
1 加二硝基酚后，标曲需要调色吗？不调色对吸光值的影响有多大？这次高浓度的标曲我没调色，恰好吸光值偏小，1ug/ml吸光值为0.518，5ug/ml吸光值才2.208，中间几个浓度线性很好。有人研究过这个问题吗？
2 关于刚呈淡黄色的理解。之前把溶液调的颜色很淡，要跟纯水放一块才能察觉出淡黄色，师兄说颜色太淡。关于这个我很难把握。是否可以以0浓度的标曲的颜色作为标准？
3 消煮液定容后能放置多久呢？有没有人研究过？

发帖机会有限，所以内容很多，请见谅。

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