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实施例1 从1-(1′-金刚烷基)-1-甲基乙醇合成1-(1′-金刚烷基)-1-丙烯酸甲乙酯(丁基锂法) 将1-(1′-金刚烷基)-1-甲基乙醇(150g/772mmol)、四氢呋喃(THF;1200ml)加入一个配有搅拌器、温度计的3L烧瓶当中,氮气流下搅拌。水浴条件下,借助滴液漏斗用两小时的时间将正丁基锂的1.50M己烷溶液(567ml/849mmol)滴加其中,再熟化1小时。将丙烯酰氯(76.9g/849mmol)的四氢呋喃(307ml)溶液用1小时的时间滴加其中,再熟化1小时的时间。反应混合液经高效液相色谱法分析,结果显示,得到式(5a)所示的1-(1′-金刚烷基)-1-丙烯酸甲乙酯(收率79.2%)。这种反应混合液每次分别用10重量%的碳酸钠水溶液、10重量%氯化钠水溶液洗涤1次,之后,减压除去溶剂,经硅胶柱层析精制,得到目的产物1-(1′-金刚烷基)-1-丙烯酸甲乙酯(146g/收率75.9%)。 实施例3 从1-(1′-金刚烷基)-1-甲基乙醇合成1-(1′-金刚烷基)-1-甲基丙烯酸甲乙酯(正丁基锂法) 使用甲基丙烯酰氯代替丙烯酰氯,进行与实施例1同样的反应。得到的反应混合液经高效液相色谱法分析,结果显示,得到式(5b)所示的1-(1′金刚烷基)-1-甲基丙烯酸甲乙酯(收率94.1%)。这种反应混合液每次分别用10重量%的碳酸钠水溶液、10重量%氯化钠水溶液洗涤1次,之后,减压除去溶剂,经硅胶柱层析精制,得到目的产物1-(1′-金刚烷基)-1-甲基丙烯酸甲乙酯(183g/收率90.5%),
小日本的专利也是多
实施例1
从1-(1′-金刚烷基)-1-甲基乙醇合成1-(1′-金刚烷基)-1-丙烯酸甲乙酯(丁基锂法)
将1-(1′-金刚烷基)-1-甲基乙醇(150g/772mmol)、四氢呋喃(THF;1200ml)加入一个配有搅拌器、温度计的3L烧瓶当中,氮气流下搅拌。水浴条件下,借助滴液漏斗用两小时的时间将正丁基锂的1.50M己烷溶液(567ml/849mmol)滴加其中,再熟化1小时。将丙烯酰氯(76.9g/849mmol)的四氢呋喃(307ml)溶液用1小时的时间滴加其中,再熟化1小时的时间。反应混合液经高效液相色谱法分析,结果显示,得到式(5a)所示的1-(1′-金刚烷基)-1-丙烯酸甲乙酯(收率79.2%)。这种反应混合液每次分别用10重量%的碳酸钠水溶液、10重量%氯化钠水溶液洗涤1次,之后,减压除去溶剂,经硅胶柱层析精制,得到目的产物1-(1′-金刚烷基)-1-丙烯酸甲乙酯(146g/收率75.9%)。
实施例3
从1-(1′-金刚烷基)-1-甲基乙醇合成1-(1′-金刚烷基)-1-甲基丙烯酸甲乙酯(正丁基锂法)
使用甲基丙烯酰氯代替丙烯酰氯,进行与实施例1同样的反应。得到的反应混合液经高效液相色谱法分析,结果显示,得到式(5b)所示的1-(1′金刚烷基)-1-甲基丙烯酸甲乙酯(收率94.1%)。这种反应混合液每次分别用10重量%的碳酸钠水溶液、10重量%氯化钠水溶液洗涤1次,之后,减压除去溶剂,经硅胶柱层析精制,得到目的产物1-(1′-金刚烷基)-1-甲基丙烯酸甲乙酯(183g/收率90.5%),
小日本的专利也是多
同意