溶剂体积对溶液自由基聚合的影响大吗
小白求助!我今天做了一个溶液自由基反应,溶剂的量为平时的两倍,最后用甲醇沉淀产物时,没有任何产物,请问是溶剂体积的影响使聚合度太低不能聚合吗?
这个反应我已经做了两个礼拜的还没有成功,很着急。文献上说的很简单,但是就是做不出来,请各位帮帮忙,感激 返回小木虫查看更多
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小白求助!我今天做了一个溶液自由基反应,溶剂的量为平时的两倍,最后用甲醇沉淀产物时,没有任何产物,请问是溶剂体积的影响使聚合度太低不能聚合吗?
这个反应我已经做了两个礼拜的还没有成功,很着急。文献上说的很简单,但是就是做不出来,请各位帮帮忙,感激 返回小木虫查看更多
如果你的溶液聚合体系中,没有导致自由基失活的因素的话,溶剂量增大只会导致引发剂浓度降低,在可引发聚合的前提下,理论上来说聚合物的分子量会增大。
从你的实验情况来看,请检查是否由于体系中存在杂质导致自由基湮灭的因素,或增大引发剂量再试试看。
如果你使用的单体为极性单体,在DMSO溶剂中链转移反应会比较严重,建议先去掉巯基乙胺链转移剂试试吧。
感谢!我的单体是甲基丙烯酰化的磺胺地索辛。但是我需要聚合物的末端带氨基,所以必须要用链转移剂。所以您还有什么建议呢,谢谢!我用的DMSO只用分子筛简单除水,氧气,水分还有反应时间这些因素是不是需要严格控制,时间再延长一下可以吗。还有就是我之前有一次反应得到了一些产物,但是产率只有10%,大部分是单体,文献上讲产率有70%,会是什么原因呢?问题有点多,主要是难得碰到大神,谢谢
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那么,建议加大引发剂量,减小链转移剂用量,减少DMSO用量。
当然,DMSO最好能做到无水无氧处理更好,但是比较麻烦。再就是合成工艺上链转移剂可以尝试引发聚合开始后,滞后滴加。