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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)

[求助] 溶剂体积对溶液自由基聚合的影响大吗 已有1人参与

小白求助!我今天做了一个溶液自由基反应,溶剂的量为平时的两倍,最后用甲醇沉淀产物时,没有任何产物,请问是溶剂体积的影响使聚合度太低不能聚合吗?
这个反应我已经做了两个礼拜的还没有成功,很着急。文献上说的很简单,但是就是做不出来,请各位帮帮忙,感激
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
黛夏七夕: 金币+2, ★★★很有帮助 2018-04-01 22:41:18
如果你使用的单体为极性单体,在DMSO溶剂中链转移反应会比较严重,建议先去掉巯基乙胺链转移剂试试吧。
知者必量其力所能至而从焉
4楼2018-04-01 22:07:39
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查看全部 8 个回答

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果你的溶液聚合体系中,没有导致自由基失活的因素的话,溶剂量增大只会导致引发剂浓度降低,在可引发聚合的前提下,理论上来说聚合物的分子量会增大。
从你的实验情况来看,请检查是否由于体系中存在杂质导致自由基湮灭的因素,或增大引发剂量再试试看。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2018-04-01 21:40:17
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2018-04-01 21:40:17
如果你的溶液聚合体系中,没有导致自由基失活的因素的话,溶剂量增大只会导致引发剂浓度降低,在可引发聚合的前提下,理论上来说聚合物的分子量会增大。
从你的实验情况来看,请检查是否由于体系中存在杂质导致自由 ...

首先,非常感谢您!
我用AIBN做引发剂,占单体的2%,用巯基乙胺做链转移剂,占单体0.5%,DMSO做溶剂,70度,氮气保护。是双键的聚合。20小时,先用去离子水沉淀,再用甲醇洗去聚合度低的产物和单体,请问您对我的体系有什么意见可以改善的地方?
还有就是,您说的杂质具体是指氧气水分这些吗?
十分感谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2018-04-01 21:53:06
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bionics at 2018-04-01 22:07:39
如果你使用的单体为极性单体,在DMSO溶剂中链转移反应会比较严重,建议先去掉巯基乙胺链转移剂试试吧。

感谢!我的单体是甲基丙烯酰化的磺胺地索辛。但是我需要聚合物的末端带氨基,所以必须要用链转移剂。所以您还有什么建议呢,谢谢!我用的DMSO只用分子筛简单除水,氧气,水分还有反应时间这些因素是不是需要严格控制,时间再延长一下可以吗。还有就是我之前有一次反应得到了一些产物,但是产率只有10%,大部分是单体,文献上讲产率有70%,会是什么原因呢?问题有点多,主要是难得碰到大神,谢谢
5楼2018-04-01 22:51:53
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