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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 溶剂体积对溶液自由基聚合的影响大吗
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)

[求助] 溶剂体积对溶液自由基聚合的影响大吗 已有1人参与

小白求助！我今天做了一个溶液自由基反应，溶剂的量为平时的两倍，最后用甲醇沉淀产物时，没有任何产物，请问是溶剂体积的影响使聚合度太低不能聚合吗？
这个反应我已经做了两个礼拜的还没有成功，很着急。文献上说的很简单，但是就是做不出来，请各位帮帮忙，感激
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1楼 2018-04-01 20:52:14
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
黛夏七夕: 金币+2, ★★★很有帮助 2018-04-01 22:41:18
如果你使用的单体为极性单体，在DMSO溶剂中链转移反应会比较严重，建议先去掉巯基乙胺链转移剂试试吧。
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知者必量其力所能至而从焉
4楼2018-04-01 22:07:39
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

当然，DMSO最好能做到无水无氧处理更好，但是比较麻烦。再就是合成工艺上链转移剂可以尝试引发聚合开始后，滞后滴加。
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知者必量其力所能至而从焉
7楼2018-04-01 23:34:32
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普通回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果你的溶液聚合体系中，没有导致自由基失活的因素的话，溶剂量增大只会导致引发剂浓度降低，在可引发聚合的前提下，理论上来说聚合物的分子量会增大。
从你的实验情况来看，请检查是否由于体系中存在杂质导致自由基湮灭的因素，或增大引发剂量再试试看。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2018-04-01 21:40:17
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2018-04-01 21:40:17
如果你的溶液聚合体系中，没有导致自由基失活的因素的话，溶剂量增大只会导致引发剂浓度降低，在可引发聚合的前提下，理论上来说聚合物的分子量会增大。
从你的实验情况来看，请检查是否由于体系中存在杂质导致自由 ...

首先，非常感谢您！
我用AIBN做引发剂，占单体的2%，用巯基乙胺做链转移剂，占单体0.5%，DMSO做溶剂，70度，氮气保护。是双键的聚合。20小时，先用去离子水沉淀，再用甲醇洗去聚合度低的产物和单体，请问您对我的体系有什么意见可以改善的地方？
还有就是，您说的杂质具体是指氧气水分这些吗？
十分感谢

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3楼2018-04-01 21:53:06
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bionics at 2018-04-01 22:07:39
如果你使用的单体为极性单体，在DMSO溶剂中链转移反应会比较严重，建议先去掉巯基乙胺链转移剂试试吧。

感谢！我的单体是甲基丙烯酰化的磺胺地索辛。但是我需要聚合物的末端带氨基，所以必须要用链转移剂。所以您还有什么建议呢，谢谢！我用的DMSO只用分子筛简单除水，氧气，水分还有反应时间这些因素是不是需要严格控制，时间再延长一下可以吗。还有就是我之前有一次反应得到了一些产物，但是产率只有10％，大部分是单体，文献上讲产率有70％，会是什么原因呢？问题有点多，主要是难得碰到大神，谢谢
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5楼2018-04-01 22:51:53
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 黛夏七夕 at 2018-04-01 22:51:53
感谢！我的单体是甲基丙烯酰化的磺胺地索辛。但是我需要聚合物的末端带氨基，所以必须要用链转移剂。所以您还有什么建议呢，谢谢！我用的DMSO只用分子筛简单除水，氧气，水分还有反应时间这些因素是不是需要严格控 ...

那么，建议加大引发剂量，减小链转移剂用量，减少DMSO用量。
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知者必量其力所能至而从焉
6楼2018-04-01 23:28:42
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bionics at 2018-04-01 23:34:32
当然，DMSO最好能做到无水无氧处理更好，但是比较麻烦。再就是合成工艺上链转移剂可以尝试引发聚合开始后，滞后滴加。

嗯嗯，谢谢！我再试试！很感谢您

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2018-04-02 06:52:12
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