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手性异构体的结构确证

作者 096879
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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目前在做一个化合物,有三个手性中心,也就是说异构体包括API共有八个,目前买不到全部的异构体杂质,只能自己做,想请教下大家,做自制异构体杂质的结构确证,怎么能确定除API以外,其余七个异构体的具体是哪个构型,或者是用什么仪器来测。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 呱唧呱唧o

    液相手性柱

  • 096879

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 呱唧呱唧o at 2018-02-09 01:55:19
    液相手性柱

    是确定是哪个构型,不是分离

  • lanhai86

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 096879 at 2018-02-09 07:41:35
    是确定是哪个构型,不是分离...

    单晶X衍射最直接,或用HNMR,手性碳有氢的化不同构型的化学位移有区别的

  • linrchun

    没有文献数据的话,好像只有单晶衍射了,其他手段应该是没了

  • zhaoxiongxn

    首先API的对映异构体必须做,其余六个非对映异构体(共3对,互为对映异构体)只需要做3个(每对做1个)就行,然后用非手性柱和API开发分析方法.结构确证只要这三个手性中心在生成以后不会发生翻转的话就可以通过起始原料和你的合成路线就可以直接说明你的构型了,无需做单晶

  • zhaoxiongxn

    合成路线最好采用与API类似的路线,只是变换手性控制条件,如换用相反构型的起始原料和手性试剂,因为成品已经做完全部的结构确证确定了其绝对构型,通过采用类似的路线就可以确定其余化合物的构型了

  • 星星点炮

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by zhaoxiongxn at 2018-02-11 10:10:14
    合成路线最好采用与API类似的路线,只是变换手性控制条件,如换用相反构型的起始原料和手性试剂,因为成品已经做完全部的结构确证确定了其绝对构型,通过采用类似的路线就可以确定其余化合物的构型了
    ...

    赞同,通过反应路线(变换起始物料手性构型)解释构型

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