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依鲁替尼中间体:在反应液中直接加浓盐酸脱boc,为什么每次都会有原料残余?
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ningshangen
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依鲁替尼中间体:在反应液中直接加浓盐酸脱boc,为什么每次都会有原料残余?
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加盐酸之前液相跟踪原料已经没了,反应过夜,每个峰基本都不变了,三苯基磷和DIAD三倍当量
w229h3496115_1474595604_476.jpg
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2016-10-31 10:51:37
你的问题有点没阐述清楚,你说的原料剩余,是进行缩合反应的两种原料,还是生成的带BOC保护的中间体有剩余?
如果是脱BOC的反应进行的不彻底,那就试试提高下浓盐酸的用量,或者升温和延长反应时间,按理这个反应还是比较容易彻底结束的
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征途漫漫,拼字当头
2楼
2016-10-29 17:18:56
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2016-10-31 10:51:47
这个反应直接加浓盐酸脱BOC不是很好吧,建议新纯化拿到带BOC的中间体,再脱BOC。首先Mitsunobu反应后处理纯化比较难,生成的三苯氧磷和DIAD双键被还原等副产物较多,其次浓盐酸在强条件下会不会水解DIAD的酯基,然后生成酸和你底物的裸露氨基有所反应。即使脱BOC成功了,会不会产物更难纯化,毕竟极性更大了。
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2016-10-29 22:17:34
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通盐酸气吧!
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2016-10-29 22:37:41
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2楼
:
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一人一半
at 2016-10-29 17:18:56
你的问题有点没阐述清楚,你说的原料剩余,是进行缩合反应的两种原料,还是生成的带BOC保护的中间体有剩余?
如果是脱BOC的反应进行的不彻底,那就试试提高下浓盐酸的用量,或者升温和延长反应时间,按理这个反应还 ...
带BOC的中间体没有剩余,是前边的带嘧啶胺的原料
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5楼
2016-10-31 08:33:03
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yaobo1919
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筛选下盐酸浓度和反应温度试试
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等风来
6楼
2016-10-31 08:53:18
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这个问题我们解决掉了,研究团队之前供职于药明康德(给原研pharmacyclics提供原料药)。另外,依鲁替尼临床批件已经获得,先拟转让临床批件及成熟工艺,可站内联系。
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2016-10-31 14:13:18
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2016-10-31 15:05:39
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7楼
:
Originally posted by
kdl0721
at 2016-10-31 14:13:18
这个问题我们解决掉了,研究团队之前供职于药明康德(给原研pharmacyclics提供原料药)。另外,依鲁替尼临床批件已经获得,先拟转让临床批件及成熟工艺,可站内联系。
你们收率多少?
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2021-10-25 11:03:48
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