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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 依鲁替尼中间体：在反应液中直接加浓盐酸脱boc，为什么每次都会有原料残余？
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ningshangen

铜虫 (初入文坛)

[求助] 依鲁替尼中间体：在反应液中直接加浓盐酸脱boc，为什么每次都会有原料残余？ 已有4人参与

加盐酸之前液相跟踪原料已经没了，反应过夜，每个峰基本都不变了，三苯基磷和DIAD三倍当量

依鲁替尼中间体：在反应液中直接加浓盐酸脱boc，为什么每次都会有原料残余？
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1楼 2016-10-28 17:18:40
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ningshangen

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 一人一半 at 2016-10-29 17:18:56
你的问题有点没阐述清楚，你说的原料剩余，是进行缩合反应的两种原料，还是生成的带BOC保护的中间体有剩余？
如果是脱BOC的反应进行的不彻底，那就试试提高下浓盐酸的用量，或者升温和延长反应时间，按理这个反应还 ...

带BOC的中间体没有剩余，是前边的带嘧啶胺的原料
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5楼2016-10-31 08:33:03
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一人一半

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ningshangen(星海慧儿代发): 金币+2 2016-10-31 10:51:37
你的问题有点没阐述清楚，你说的原料剩余，是进行缩合反应的两种原料，还是生成的带BOC保护的中间体有剩余？
如果是脱BOC的反应进行的不彻底，那就试试提高下浓盐酸的用量，或者升温和延长反应时间，按理这个反应还是比较容易彻底结束的
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征途漫漫，拼字当头
2楼2016-10-29 17:18:56
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fan321fan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ningshangen(星海慧儿代发): 金币+2 2016-10-31 10:51:47
这个反应直接加浓盐酸脱BOC不是很好吧，建议新纯化拿到带BOC的中间体，再脱BOC。首先Mitsunobu反应后处理纯化比较难，生成的三苯氧磷和DIAD双键被还原等副产物较多，其次浓盐酸在强条件下会不会水解DIAD的酯基，然后生成酸和你底物的裸露氨基有所反应。即使脱BOC成功了，会不会产物更难纯化，毕竟极性更大了。
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3楼2016-10-29 22:17:34
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love1989

金虫 (正式写手)
通盐酸气吧！

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人在的江湖
4楼2016-10-29 22:37:41
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