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ningshangen

铜虫 (初入文坛)

[求助] 依鲁替尼中间体:在反应液中直接加浓盐酸脱boc,为什么每次都会有原料残余?已有4人参与

加盐酸之前液相跟踪原料已经没了,反应过夜,每个峰基本都不变了,三苯基磷和DIAD三倍当量

依鲁替尼中间体:在反应液中直接加浓盐酸脱boc,为什么每次都会有原料残余?
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一人一半

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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ningshangen(星海慧儿代发): 金币+2 2016-10-31 10:51:37
你的问题有点没阐述清楚,你说的原料剩余,是进行缩合反应的两种原料,还是生成的带BOC保护的中间体有剩余?
如果是脱BOC的反应进行的不彻底,那就试试提高下浓盐酸的用量,或者升温和延长反应时间,按理这个反应还是比较容易彻底结束的
征途漫漫,拼字当头
2楼2016-10-29 17:18:56
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fan321fan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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ningshangen(星海慧儿代发): 金币+2 2016-10-31 10:51:47
这个反应直接加浓盐酸脱BOC不是很好吧,建议新纯化拿到带BOC的中间体,再脱BOC。首先Mitsunobu反应后处理纯化比较难,生成的三苯氧磷和DIAD双键被还原等副产物较多,其次浓盐酸在强条件下会不会水解DIAD的酯基,然后生成酸和你底物的裸露氨基有所反应。即使脱BOC成功了,会不会产物更难纯化,毕竟极性更大了。
3楼2016-10-29 22:17:34
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love1989

金虫 (正式写手)

人在的江湖
4楼2016-10-29 22:37:41
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ningshangen

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 一人一半 at 2016-10-29 17:18:56
你的问题有点没阐述清楚,你说的原料剩余,是进行缩合反应的两种原料,还是生成的带BOC保护的中间体有剩余?
如果是脱BOC的反应进行的不彻底,那就试试提高下浓盐酸的用量,或者升温和延长反应时间,按理这个反应还 ...

带BOC的中间体没有剩余,是前边的带嘧啶胺的原料
5楼2016-10-31 08:33:03
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yaobo1919

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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ningshangen(星海慧儿代发): 金币+2 2016-10-31 10:51:59
筛选下盐酸浓度和反应温度试试
等风来
6楼2016-10-31 08:53:18
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kdl0721

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个问题我们解决掉了,研究团队之前供职于药明康德(给原研pharmacyclics提供原料药)。另外,依鲁替尼临床批件已经获得,先拟转让临床批件及成熟工艺,可站内联系。
7楼2016-10-31 14:13:18
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祝福     祝福
8楼2016-10-31 15:03:12
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Sexyguyer

木虫 (著名写手)

9楼2016-10-31 15:05:39
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washer

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by kdl0721 at 2016-10-31 14:13:18
这个问题我们解决掉了,研究团队之前供职于药明康德(给原研pharmacyclics提供原料药)。另外,依鲁替尼临床批件已经获得,先拟转让临床批件及成熟工艺,可站内联系。

你们收率多少?
钟馗神钩
10楼2021-10-25 11:03:48
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