一种酚类化合物做重金属残留的消解,灰化问题
十一长假不放假,郁闷至极。
手里有一种酚类有机化合物,固体粉末,做重金属残留。
第一想到的就是酸湿法消化法。用了硝酸+盐酸+高氯酸体系,和硝酸+盐酸+双氧水两种体系(硝酸泡了一夜)。全都失败了,溶解到最后是红色的透明液体,以为就OK了呢,结果用水定容就悲催了,全都析出来了,这就证明一点都没消解掉,我这么理解是不是没有错?!
灰化法也试了试,在灰皿里,在低温电热板上,固体变液体,液体变成固体,反复了两三次,……
请教高人有何好方法呢?
瞅着意思,微波消解也够呛。
请高人指点。
多说一句,手里的ICP没有有机雾化器,所以必须得消解掉。 返回小木虫查看更多
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补充一下,该化合物沸点不到500℃
氟锑磺酸试试
氟锑磺酸实验室没有,十一都放假,买的时间会很长,还有没有别的办法了?
浸泡不行,得加热
硝酸溶液,加热沸腾至干,若没有完全消化,再加氯酸钾适量。有机物,通常很容易完全消化,最好高温干燥,
高温酸煮,没有高温无法消解,微波也需要温度,一般180至200
1、干湿灰化,2、高压消解,3、微波消解