引用回帖:

9楼: Originally posted by 沉默的菲戈 at 2017-09-13 21:32:25
先把氮气去了，重新做一遍，是不是氮气的问题，一检验就知道了，如果怕浪费原料，就只有加热甲苯和通氮气试试，实践是检验真理的唯一标准
...

非常感谢，我去试试看。

引用回帖:

4楼: Originally posted by zhangzhiyan at 2017-09-13 08:14:08
谢谢您的回复，木有说太清楚。我在三口烧瓶的一端通的还有氮气，回流水木有停，加入的确实是甲苯啊。会不会是通氮气的问题啊？...

氮气应该在冷凝管上端处通入，而且气流速度要慢 。

如果直接往三口烧瓶里通，甲苯蒸汽来不及上升到冷凝管里就被氮气吹跑了。

其实也可以直接充个氮气球（气球开口端接针头的那种），冷凝管上端口用橡皮塞封住，然后把气球上的针头扎进橡皮塞就好。这样还能节省氮气
，

under argon atmosphere不是气体保护就好了嘛？反应中要持续通？

氮气把甲苯吹跑了，很可能你的反应温度也没到110度！
冷凝器顶部接一个气囊吧！室温下，充分氮气置换，然后气囊充一半体积氮气（留一部分空间），加热回流。
再或者，如果你有高压釜，就全ok了。但其置换，直接升温110度带压保温，不用回流了。

1，确认一下到底是不是甲苯，

2，包括温度计校对，温度计是否够到液面下

3，加热器加热不能忽冷忽热的那种，要温和平稳，否则温度骤升骤降都不好

4，氮气应该从一个口进，冷凝器那样出，流量不能过大，可以在前端接一个鼓泡装置，刚开始充氮气时可以大一点，后期就像车子跑起来轻点油门即可

5，确保各个连接点不泄漏，磨口用四氟膜缠绕，旋紧，不要用凡士林，会溶蚀

6，搅拌速度要均匀，不能忽快忽慢