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甲苯作溶剂回流

由于实验需要,需要做回流实验,利用甲苯作溶剂,加入APS来修饰分散在甲苯中的金属氧化物纳米片,使得纳米片带正电荷,在用冷凝管水冷回流的时候,甲苯挥发的特别厉害。在60度的时候,不到3个小时甲苯完全挥发没了,只剩下分散的粉末了。不知道原因为何,恳请小木虫上的虫友指点,第一次发帖,有不妥的地方还请指正,非常感谢!!
甲苯作溶剂回流
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用户评论

肿么可能啊,甲苯怎么能挥发完?你这回流水没有问题吗,中间有没有停水?确定是甲苯吗,即使不是甲苯是低沸点的二氯也不应该啊!

甲苯沸点110.6摄氏度,不可能在60度就挥发干的。可能是你温度计没放好…

2楼: Originally posted by 沉默的菲戈 at 2017-09-13 20:38:25
肿么可能啊,甲苯怎么能挥发完?你这回流水没有问题吗,中间有没有停水?确定是甲苯吗,即使不是甲苯是低沸点的二氯也不应该啊!
谢谢您的回复,木有说太清楚。我在三口烧瓶的一端通的还有氮气,回流水木有停,加入的确实是甲苯啊。会不会是通氮气的问题啊?

3楼: Originally posted by xmcf3 at 2017-09-13 20:50:51
甲苯沸点110.6摄氏度,不可能在60度就挥发干的。可能是你温度计没放好…
谢谢您的回复,我去检查一下,希望能发现问题。

4楼: Originally posted by zhangzhiyan at 2017-09-13 21:14:08
谢谢您的回复,木有说太清楚。我在三口烧瓶的一端通的还有氮气,回流水木有停,加入的确实是甲苯啊。会不会是通氮气的问题啊?...
氮气还是算了吧,回流通氮气,氮气压力比较高才行,否则根本通不进去,还不如不通氮气。

氮气流量太大了吧,把甲苯带走了

6楼: Originally posted by 沉默的菲戈 at 2017-09-13 21:17:38
氮气还是算了吧,回流通氮气,氮气压力比较高才行,否则根本通不进去,还不如不通氮气。
...
您好,我参考的实验方法里面提到是要通惰性气体的啊。我这里通了氮气,搞不明白为啥甲苯沸点110多度,怎么这么快没了。
甲苯作溶剂回流-1
QQ图片20170913212521.png,

8楼: Originally posted by zhangzhiyan at 2017-09-13 21:27:58
您好,我参考的实验方法里面提到是要通惰性气体的啊。我这里通了氮气,搞不明白为啥甲苯沸点110多度,怎么这么快没了。
QQ图片20170913212521.png
...
先把氮气去了,重新做一遍,是不是氮气的问题,一检验就知道了,如果怕浪费原料,就只有加热甲苯和通氮气试试,实践是检验真理的唯一标准

9楼: Originally posted by 沉默的菲戈 at 2017-09-13 21:32:25
先把氮气去了,重新做一遍,是不是氮气的问题,一检验就知道了,如果怕浪费原料,就只有加热甲苯和通氮气试试,实践是检验真理的唯一标准
...
非常感谢,我去试试看。:victory:

4楼: Originally posted by zhangzhiyan at 2017-09-13 08:14:08
谢谢您的回复,木有说太清楚。我在三口烧瓶的一端通的还有氮气,回流水木有停,加入的确实是甲苯啊。会不会是通氮气的问题啊?...
氮气应该在冷凝管上端处通入,而且气流速度要慢 。
如果直接往三口烧瓶里通,甲苯蒸汽来不及上升到冷凝管里就被氮气吹跑了。
其实也可以直接充个氮气球(气球开口端接针头的那种),冷凝管上端口用橡皮塞封住,然后把气球上的针头扎进橡皮塞就好。这样还能节省氮气。

11楼: Originally posted by yqj89 at 2017-09-13 21:54:12
氮气应该在冷凝管上端处通入,而且气流速度要慢 。
如果直接往三口烧瓶里通,甲苯蒸汽来不及上升到冷凝管里就被氮气吹跑了。
其实也可以直接充个氮气球(气球开口端接针头的那种),冷凝管上端口用橡皮塞封住 ...
感谢您的回复,对我很有帮助,谢谢

under argon atmosphere不是气体保护就好了嘛?反应中要持续通?

氮气把甲苯吹跑了,很可能你的反应温度也没到110度!
冷凝器顶部接一个气囊吧!室温下,充分氮气置换,然后气囊充一半体积氮气(留一部分空间),加热回流。
再或者,如果你有高压釜,就全ok了。但其置换,直接升温110度带压保温,不用回流了。

1,确认一下到底是不是甲苯,
2,包括温度计校对,温度计是否够到液面下
3,加热器加热不能忽冷忽热的那种,要温和平稳,否则温度骤升骤降都不好
4,氮气应该从一个口进,冷凝器那样出,流量不能过大,可以在前端接一个鼓泡装置,刚开始充氮气时可以大一点,后期就像车子跑起来轻点油门即可
5,确保各个连接点不泄漏,磨口用四氟膜缠绕,旋紧,不要用凡士林,会溶蚀
6,搅拌速度要均匀,不能忽快忽慢

13楼: Originally posted by dengend at 2017-09-13 22:57:13
under argon atmosphere不是气体保护就好了嘛?反应中要持续通?
对的,我现在已经知道了

甲苯狠毒的

基本可以确定是由于氮气流量过大把甲苯带走的

你试试在室温的时候用氮气置换容器里的空气。然后回流。

文献说的是在氮气气氛下,你置换完氮气,冷凝管插个氮气球不就好了?为什么一定要一直通氮气呢?

甲苯没加错的话,可能就是你氮气开的太大了。

氮气回流的反应不需要通氮气,回流可以把空气除掉!:D:D

可以用小的氢化釜反应,充入氮气就可以,也不用担心溶剂损失的问题,如果没有设备,可以资询其他高校,或者在小木虫上找资源。

甲苯的沸点时100℃,但是甲苯的挥发性也比较强,你在中间的口最好加一个回流管,然后找一个磁力搅拌,扔一个磁子进去搅拌就可以了

8楼: Originally posted by zhangzhiyan at 2017-09-13 21:27:58
您好,我参考的实验方法里面提到是要通惰性气体的啊。我这里通了氮气,搞不明白为啥甲苯沸点110多度,怎么这么快没了。
QQ图片20170913212521.png
...
直接用气球充满氮气保护,然后用真空泵置换氮气,别用氮气流

很可能是接口没有密封好,加硅胶密封应该就没事了。

应该是氮气不停的吹带走甲苯的,60度甲苯很难回流的吧,甲苯挥发性还不错,不知道通氮气作用是什么

8楼: Originally posted by zhangzhiyan at 2017-09-13 21:27:58
您好,我参考的实验方法里面提到是要通惰性气体的啊。我这里通了氮气,搞不明白为啥甲苯沸点110多度,怎么这么快没了。
QQ图片20170913212521.png
...
你这个只需在回流前把烧瓶内空气用氮气置换后在冷凝管上端套个气球就可以了吧,不需要一直通氮气的,基本上可以确定是氮气流带走甲苯:victory:

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