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求助有机合成问题

我用DMF做的溶剂,反应是在45摄氏度下进行的,我的反应的温度不能超过50度,否则副产物会很多,反应结束后我怎么除去DMF,我取出一点加了点水,有浑浊,过滤,滤液是有产物的,可判断产物应该也溶于水,怎么除DMF

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用户评论

这个板块,刚才就一个类似问题,你看看
产物溶于水的,可以加入比如环己烷,二氯甲烷这类水不溶性的溶剂,促使产物析出

DMF反应液里面加石油醚试试,很多东西也不溶于石油醚,估计也会析出固体。
要是石油醚里面溶解的东西不多,直接用石油醚打浆,或者石油醚里面加少量乙酸乙酯打浆两三次,把DMF带走。

2楼: Originally posted by cc116 at 2017-09-12 16:40:17
这个板块,刚才就一个类似问题,你看看
产物溶于水的,可以加入比如环己烷,二氯甲烷这类水不溶性的溶剂,促使产物析出
产物需要在甲醇比DCM爬板,dcm溶的,

你怎么确定产物溶于水?说不定是水加少产物没析出来,水加多试试。另外母液有产品也很正常,实在不行就加小极性的逼出产品。

加饱和食盐水到反应体系里,产品或许会直接析出来

感觉像是水加的不够多吧,多加点应该会洗出来的

多加点水,出固体过滤,滤液家有机溶剂萃取几遍,再用水或者饱和食盐水洗洗。

二氯甲烷,乙醚都可以试试。

怎么感觉描述的过程没有萃取的意思呢?做的量大还是结构容易从DMF中逼出?

加水出不来固体也证明不了产物的水溶性啊,只是间接证明

根据产品结构,判断其在不同溶剂中的溶解度,用不良溶剂把产品逼出来),或者控温50度以下用高真空将DMF抽走。

反应结束温度能不能超过50,是不是可以考虑加东西进入把DMF分解掉

这个简单,第一种方法,加大量的水稀释DMF,用不同的溶剂萃取;第二种方法,把反应液加入过量的有机溶剂里促使产物析出,可以试试乙醇。

DMF可以替换吗?45℃反应,应该可以有替换溶剂吧?

产物不溶于水,就加水;产物若易溶于水,那就加石油醚。总之,让产物有结晶的机会。或者,过柱子,这几乎是万能的方法,只是成本有点高。

旋蒸接油泵直接旋干,一般40℃就可以了。

用压缩空气吹,吹一个周末基本上就干了。

这个直接大量水加进去,过滤,即可

这个描述说明不了啥问题啊~用溶剂萃取过了没?

先加点冰,不然直接加水会放热。你的产品又怕热。在加水,过滤或萃取

先加冰,在加水,不然会放热。再抽滤或萃取。

自己粗过柱子  用乙酸乙酯加甲醇快速冲下来  再旋  用油泵  最后用石油醚甲叔醚混合打浆

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