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求助有机合成问题

我用DMF做的溶剂,反应是在45摄氏度下进行的,我的反应的温度不能超过50度,否则副产物会很多,反应结束后我怎么除去DMF,我取出一点加了点水,有浑浊,过滤,滤液是有产物的,可判断产物应该也溶于水,怎么除DMF  返回小木虫查看更多

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用户评论

这个板块,刚才就一个类似问题,你看看
产物溶于水的,可以加入比如环己烷,二氯甲烷这类水不溶性的溶剂,促使产物析出

DMF反应液里面加石油醚试试,很多东西也不溶于石油醚,估计也会析出固体。
要是石油醚里面溶解的东西不多,直接用石油醚打浆,或者石油醚里面加少量乙酸乙酯打浆两三次,把DMF带走。

2楼: Originally posted by cc116 at 2017-09-12 16:40:17
这个板块,刚才就一个类似问题,你看看
产物溶于水的,可以加入比如环己烷,二氯甲烷这类水不溶性的溶剂,促使产物析出
产物需要在甲醇比DCM爬板,dcm溶的,

你怎么确定产物溶于水?说不定是水加少产物没析出来,水加多试试。另外母液有产品也很正常,实在不行就加小极性的逼出产品。

加饱和食盐水到反应体系里,产品或许会直接析出来

感觉像是水加的不够多吧,多加点应该会洗出来的

多加点水,出固体过滤,滤液家有机溶剂萃取几遍,再用水或者饱和食盐水洗洗。

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