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棉花糖辉

银虫 (小有名气)

[求助] 求助有机合成问题已有12人参与

我用DMF做的溶剂,反应是在45摄氏度下进行的,我的反应的温度不能超过50度,否则副产物会很多,反应结束后我怎么除去DMF,我取出一点加了点水,有浑浊,过滤,滤液是有产物的,可判断产物应该也溶于水,怎么除DMF
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cc116

专家顾问 (知名作家)

我的梦都在行囊中

【答案】应助回帖

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这个板块,刚才就一个类似问题,你看看

产物溶于水的,可以加入比如环己烷,二氯甲烷这类水不溶性的溶剂,促使产物析出
2楼2017-09-12 16:40:17
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vcheung098

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DMF反应液里面加石油醚试试,很多东西也不溶于石油醚,估计也会析出固体。

要是石油醚里面溶解的东西不多,直接用石油醚打浆,或者石油醚里面加少量乙酸乙酯打浆两三次,把DMF带走。
3楼2017-09-12 16:44:12
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jy1230910

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加饱和食盐水到反应体系里,产品或许会直接析出来

发自小木虫Android客户端
6楼2017-09-13 11:27:38
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fhs0902

铜虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

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感觉像是水加的不够多吧,多加点应该会洗出来的
7楼2017-09-13 12:00:08
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儿时的风筝线

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

先加点冰,不然直接加水会放热。你的产品又怕热。在加水,过滤或萃取
Never too old to learn.
20楼2017-09-18 14:43:16
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儿时的风筝线

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

先加冰,在加水,不然会放热。再抽滤或萃取。
Never too old to learn.
21楼2017-09-18 14:44:43
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普通回帖

棉花糖辉

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2017-09-12 16:40:17
这个板块,刚才就一个类似问题,你看看

产物溶于水的,可以加入比如环己烷,二氯甲烷这类水不溶性的溶剂,促使产物析出

产物需要在甲醇比DCM爬板,dcm溶的
4楼2017-09-12 21:35:03
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clh320123

木虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你怎么确定产物溶于水?说不定是水加少产物没析出来,水加多试试。另外母液有产品也很正常,实在不行就加小极性的逼出产品。
5楼2017-09-13 11:24:02
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木小犬宋

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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多加点水,出固体过滤,滤液家有机溶剂萃取几遍,再用水或者饱和食盐水洗洗。
精诚所至,金石为开!
8楼2017-09-13 12:26:04
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fishsky25

铁杆木虫 (著名写手)

二氯甲烷,乙醚都可以试试。

发自小木虫Android客户端
9楼2017-09-13 13:42:50
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啖鬼客

木虫 (小有名气)

怎么感觉描述的过程没有萃取的意思呢?做的量大还是结构容易从DMF中逼出?

加水出不来固体也证明不了产物的水溶性啊,只是间接证明
10楼2017-09-13 13:52:22
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