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2,4-二硝基苯磺酰氯和氨基反应

作者 c997706427: 来源: 小木虫 1000 20 举报帖子

最近做2,4-二硝基苯磺酰氯和氨基反应，溶剂用DCM，THF碱用三乙胺，吡啶，DMAP, NaOH,温度0度-90度都试过了，没反应，点板发现没反应，本以为急性差不多，过柱子分离后打质谱和核磁都发现没反应。有没有做过类似反应的大神给个合理的招呀，急哈

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精华评论

c997706427

引用回帖:
5楼: Originally posted by jerrychange at 2017-08-09 11:50:44
要不你开个小反应，试试不加缚酸剂，加大于三倍酰氯，室温搅搅看看，不行再加热。

我早晨搞了一锅，1:2投料，就是低温下让两个原料在THF里反应，后面再加碱，下午来，发现，原本澄清的溶液生成了一层沉淀。应该是盐酸盐，但是点半还是没反应
中国加油

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8楼: Originally posted by c997706427 at 2017-08-09 15:16:14
磺酰氯是我才买的，刚到...

新买的不代表就比较好。
也许楼上各位不用缚酸剂也可以反应的，你试试看。
这个反应没有道理不反应啊。
c997706427

引用回帖:
10楼: Originally posted by 中国加油 at 2017-08-09 15:19:10
新买的不代表就比较好。
也许楼上各位不用缚酸剂也可以反应的，你试试看。
这个反应没有道理不反应啊。...

刚点板，不加缚酸剂（反应5个小时了），现在生成了很多沉淀，但是两个原料点还有（很多），有一个新点跑不动。应该是盐，但是是什么的盐呀
，
中国加油

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11楼: Originally posted by c997706427 at 2017-08-09 15:51:06
刚点板，不加缚酸剂（反应5个小时了），现在生成了很多沉淀，但是两个原料点还有（很多），有一个新点跑不动。应该是盐，但是是什么的盐呀！！！...

酰氯可能有些问题。
jerrychange
jerrychange
jerrychange
c997706427

引用回帖:
10楼: Originally posted by 中国加油 at 2017-08-09 15:19:10
新买的不代表就比较好。
也许楼上各位不用缚酸剂也可以反应的，你试试看。
这个反应没有道理不反应啊。...

现在THF回流看看