当前位置: 首页 > 有机 >2,4-二硝基苯磺酰氯和氨基反应

2,4-二硝基苯磺酰氯和氨基反应

作者 c997706427
来源: 小木虫 950 19 举报帖子
+关注

最近做2,4-二硝基苯磺酰氯和氨基反应,溶剂用DCM,THF碱用三乙胺,吡啶,DMAP, NaOH,温度0度-90度都试过了,没反应,点板发现没反应,本以为急性差不多,过柱子分离后打质谱和核磁都发现没反应。有没有做过类似反应的大神给个合理的招呀,急哈

2,4-二硝基苯磺酰氯和氨基反应
12.gif 返回小木虫查看更多

今日热帖
  • 精华评论
  • 中国加油

    注意控制反应体系的水分,这个反应温度较高的情况下应该可以行得通的。

  • c997706427

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 中国加油 at 2017-08-09 10:58:30
    注意控制反应体系的水分,这个反应温度较高的情况下应该可以行得通的。

    除水的溶剂,但是就是不反应,我试过回流,但是还是不反应,吡啶做溶剂,过柱子分离不先了打核磁不列分的一个点,质谱是原料点,分析不列分的原因,是原料生成了盐酸盐,但是我想不明白,既然磺酰氯已经生成了盐酸,那磺酸根和什么反应了,为什么没有接在氨基上

  • 中国加油

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by c997706427 at 2017-08-09 11:34:42
    除水的溶剂,但是就是不反应,我试过回流,但是还是不反应,吡啶做溶剂,过柱子分离不先了打核磁不列分的一个点,质谱是原料点,分析不列分的原因,是原料生成了盐酸盐,但是我想不明白,既然磺酰氯已经生成了盐酸 ...

    磺酰氯有提纯过吗?可能这也有些问题。
    试过滴加磺酰氯吗?

  • jerrychange

    要不你开个小反应,试试不加缚酸剂,加大于三倍酰氯,室温搅搅看看,不行再加热。

  • c997706427

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 中国加油 at 2017-08-09 11:38:59
    磺酰氯有提纯过吗?可能这也有些问题。
    试过滴加磺酰氯吗?...

    磺酰氯是我才买的,刚到

猜你喜欢