我的方法是将醇溶于DMF中,再加入3当量NaH,再加入了卤代烃,rt搅拌过夜,结果点板没有反应,想问问有什么失败的可能,谢谢 360截图20170628185524244.jpg 返回小木虫查看更多
DMF里太多水
钠氢放太久,已经没活性了
我也觉得DMF水分太高了
物料的控制,水分等。 然后还有就是反应温度稍高。
有没有试过碳酸钾,dmf?溶剂好好处理下,常规的碱像三乙胺试过嘛?不用一上来就拔氢吧? ,
1.反应要严格控水。 2.可以改变下加料顺序。我曾经也做过,不同的加料,杂质多少不同。
已经解决,换用无水DMF,增加NAH量,谢谢各位
DMF里太多水
钠氢放太久,已经没活性了
我也觉得DMF水分太高了
物料的控制,水分等。
然后还有就是反应温度稍高。
有没有试过碳酸钾,dmf?溶剂好好处理下,常规的碱像三乙胺试过嘛?不用一上来就拔氢吧?
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1.反应要严格控水。
2.可以改变下加料顺序。我曾经也做过,不同的加料,杂质多少不同。
已经解决,换用无水DMF,增加NAH量,谢谢各位