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气相色谱仪残留溶剂方法验证

作者 drsjh
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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我最近在做一个粉末原料的气相顶空进样残留溶剂方法验证。残留溶剂为甲醇、乙醇。残留溶剂限度按照内部质量标准的限度为甲醇:1%; 乙醇:2%。
我初步确定顶空瓶的装样量为5ml,供试品浓度为40mg/ml。
这样做出来,我的定量限浓度为100%标准溶液的1.25%。
接下来我要做线性,我想问的是线性要求最低浓度为定量限浓度。但是我的定量限浓度太低了,如果把定量限包括进去,可能线性结果不太好。
不知道要怎么改进这个方案。
还有,把定量限控制在标准溶液浓度的多少倍比较合适,有没有这方面的要求?
还有顶空进样,同一个样品可以多次进样吗?做线性的话,每个浓度的样品进多少个平行样?
谢谢!

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  • 精华评论
  • 飞翔森林

    你把供试品浓度提高,LOQ根据S/N确定,顶空一个瓶扎一针

  • chunchun2013

    浓度好像太低了

  • t892893235

    顶空不能反复进样,线性浓度没有特别要求,但需囊括你的检测浓度,线性要求五个点以上,每个点进样两针。这个都是GMP指南上说到的,买一本研究吧,

  • dingrongjin

    就这样做可以的,低浓度对结果几乎无影响

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