求助制备MIL-101(铬)
九水合硝酸铬0.8325g,对苯二甲酸2.0558g,氟化氢质量含量40%2.5ml.三种物质摩尔比1:1:1。去离子水16ml.用烘箱加热到220℃在水热釜里反应8小时,降到室温,取出反应物。产物中有大量白色结晶,和少量灰色颗粒。而文献中说产物绿色粉末。请各位朋友给点指导.谢谢各位朋友,下面附图是反应后结果。
[ Last edited by 温心若水 on 2016-4-2 at 07:56 ] 返回小木虫查看更多
今日热帖
九水合硝酸铬0.8325g,对苯二甲酸2.0558g,氟化氢质量含量40%2.5ml.三种物质摩尔比1:1:1。去离子水16ml.用烘箱加热到220℃在水热釜里反应8小时,降到室温,取出反应物。产物中有大量白色结晶,和少量灰色颗粒。而文献中说产物绿色粉末。请各位朋友给点指导.谢谢各位朋友,下面附图是反应后结果。
[ Last edited by 温心若水 on 2016-4-2 at 07:56 ] 返回小木虫查看更多
正常合成出来的是绿色粉末,合成不好的话,会有对苯二甲酸的白色结晶出现,物料的配比和溶剂的选择很关键,可以把水换成DMF或者两者的混合组成,另外把铬的量可以增加一点!
太感谢了,我今天shi
谢谢您,请问一下您是不是现在也做MIL-101,我现在用去离子水做,对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂,还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下?另外,能不能把您的联系方式留一下?我是刚接触这个MIL-101,可能会遇到其它一些问题,方便能和您及时交流一下。
我们课题组有人做过,基本上都是用水做溶剂的,首先你的对苯二甲酸量有点过,矿化剂HF量也有点多;对苯二甲酸在水中的溶解度较小,你这个量太大了!溶剂水的量可以增加到30ml!另外,你再算一下,九水硝酸铬与对苯二甲酸的摩尔比是1:1吗?用DMF能增加对苯二甲酸的溶解度,但是不一定能行啊,你可以实验一下!
最重要的,小木虫学术版块禁止留下个人信息,如果有需要可发站内消息联系
,
楼主的水热反应釜在哪买的?可以承受220度的高温。可以告诉我商家的联系方式吗?谢谢!
你这个看样子是氢氟酸加多了