24小时热门版块排行榜     意得辑英文润色,师兄用过都说好

查看: 1200  |  回复: 24

华富

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助制备MIL-101(铬)已有1人参与

九水合硝酸铬0.8325g,对苯二甲酸2.0558g,氟化氢质量含量40%2.5ml.三种物质摩尔比1:1:1。去离子水16ml.用烘箱加热到220℃在水热釜里反应8小时,降到室温,取出反应物。产物中有大量白色结晶,和少量灰色颗粒。而文献中说产物绿色粉末。请各位朋友给点指导.谢谢各位朋友,下面附图是反应后结果。

求助制备MIL-101(铬)


求助制备MIL-101(铬)-1


发自小木虫Android客户端

[ Last edited by 温心若水 on 2016-4-2 at 07:56 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

华富

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-04-02 08:21:38
正常合成出来的是绿色粉末,合成不好的话,会有对苯二甲酸的白色结晶出现,物料的配比和溶剂的选择很关键,可以把水换成DMF或者两者的混合组成,另外把铬的量可以增加一点!

谢谢您,请问一下您是不是现在也做MIL-101,我现在用去离子水做,对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂,还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下?另外,能不能把您的联系方式留一下?我是刚接触这个MIL-101,可能会遇到其它一些问题,方便能和您及时交流一下。
4楼2016-04-02 10:48:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomayijia

新虫 (小有名气)

哦~非常感谢,一直都因为没有马弗炉实验进展很慢,不过我在多问一下,你用的就是平时我们干燥玻璃仪器的普通烘箱是吗?因为我们实验室的师兄师姐怕会有危险,不太敢让我做,所以我就多问一下…

发自小木虫Android客户端
12楼2016-04-28 10:24:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2016-04-06 23:23:52
正常合成出来的是绿色粉末,合成不好的话,会有对苯二甲酸的白色结晶出现,物料的配比和溶剂的选择很关键,可以把水换成DMF或者两者的混合组成,另外把铬的量可以增加一点!
2楼2016-04-02 08:21:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

华富

新虫 (初入文坛)

3楼2016-04-02 10:33:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

温心若水

版主 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 华富 at 2016-04-02 10:48:33
谢谢您,请问一下您是不是现在也做MIL-101,我现在用去离子水做,对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂,还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下?另外,能不能把您的联 ...

我们课题组有人做过,基本上都是用水做溶剂的,首先你的对苯二甲酸量有点过,矿化剂HF量也有点多;对苯二甲酸在水中的溶解度较小,你这个量太大了!溶剂水的量可以增加到30ml!另外,你再算一下,九水硝酸铬与对苯二甲酸的摩尔比是1:1吗?用DMF能增加对苯二甲酸的溶解度,但是不一定能行啊,你可以实验一下!

最重要的,小木虫学术版块禁止留下个人信息,如果有需要可发站内消息联系!
5楼2016-04-02 15:58:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crazylithi

铁杆木虫 (知名作家)

楼主的水热反应釜在哪买的?可以承受220度的高温。可以告诉我商家的联系方式吗?谢谢!
6楼2016-04-02 16:48:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

华富

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by crazylithi at 2016-04-02 16:48:47
楼主的水热反应釜在哪买的?可以承受220度的高温。可以告诉我商家的联系方式吗?谢谢!

这个一般试剂仪器经销商都有,是很常见仪器

发自小木虫Android客户端
7楼2016-04-02 22:19:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

815863443

铁虫 (小有名气)


华富(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-13 08:14:01
你这个看样子是氢氟酸加多了

发自小木虫Android客户端
8楼2016-04-05 19:48:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzgxchh

木虫 (正式写手)


华富(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-13 08:14:09
我做过Mil101系列,用DMF,没用过水

发自小木虫Android客户端
9楼2016-04-13 06:26:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomayijia

新虫 (小有名气)

你好,麻烦问一下你是在烘箱里加热到200度做的MOF吗?我也想做,但是看文献中都是用的马弗炉加热的,我们实验室没有马弗炉,不知道烘箱可不可以?你用的烘箱是普通干燥玻璃仪器的烘箱吗?

发自小木虫Android客户端
10楼2016-04-20 18:22:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 华富 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 为什么不抵制中科院分区! +18 19880113 2018-12-11 21/1050 2018-12-15 10:14 by kl5top
[教师之家] 每年审国基的本子,最服的就是有人水了5篇4区SCI了,结果1,2,3区一篇都没有 +53 傲我华科 2018-12-11 65/3250 2018-12-15 09:33 by 小明大哥大
[硕博家园] 国外博士or国内博士 +17 春雨暮雪 2018-12-10 23/1150 2018-12-15 00:35 by weekweek
[论文投稿] 审稿比较快的核心期刊(地理,土壤方面的) +8 马利亚1716 2018-12-09 11/550 2018-12-15 00:12 by 诎侨cf1
[教师之家] 不想当房奴 (金币+2) +29 asdzxc2004 2018-12-10 37/1850 2018-12-14 18:56 by 侠仔gy2
[找工作] 南昌大学 +5 jjnanfang 2018-12-09 11/550 2018-12-14 17:08 by jjnanfang
[有机交流] 降温析晶 +6 18893720947 2018-12-13 9/450 2018-12-14 15:45 by huagongj
[考博] 现在面临读博和工作两个选择 +13 京暝天xia 2018-12-10 18/900 2018-12-14 12:49 by 19900222wyh
[硕博家园] 如何和导师搞好关系? +8 qingkuang__ 2018-12-13 8/400 2018-12-14 07:28 by mmfuture
[博后之家] 日本京都大学内本喜晴组招收博士后 +5 熱血長流 2018-12-12 6/300 2018-12-13 20:07 by 木漏れ日
[文学芳草园] 近期体会 +3 happyard 2018-12-10 3/150 2018-12-13 16:37 by 凝心
[考研] 考研不考数学的专业 +4 水呆i 2018-12-11 4/200 2018-12-13 14:39 by wslwydgv
[论文投稿] 2018年中科院分区表没有执行新规 +11 carefu 2018-12-11 11/550 2018-12-13 13:22 by wslwydgv
[硕博家园] 向发过文章的前辈请教 +16 17332179410 2018-12-12 18/900 2018-12-13 11:29 by 1025317176
[教师之家] 有从社会应聘到高校的虫子吗 +7 wangshigt 2018-12-11 13/650 2018-12-12 14:47 by ajacky007
[论文投稿] 中科院分区结果是个人理解有误还是出现反转 +11 chunshui2003 2018-12-11 18/900 2018-12-12 09:38 by guangpu_05
[硕博家园] 2018中科院新分区 材料学要不要从工程技术分离? +18 guangpu_05 2018-12-08 22/1100 2018-12-11 21:31 by supernova1
[论文投稿] 中科院2018JCR化学物理工程技术类分区欢迎下载 +19 三只蟲 2018-12-11 27/1350 2018-12-11 20:43 by 很郁闷的人
[论文投稿] 科学技术与工程 期刊投稿求助 +6 刘不超群 2018-12-09 11/550 2018-12-09 23:22 by 刘不超群
[硕博家园] 吐槽 +8 花草世界 2018-12-08 14/700 2018-12-09 18:25 by hldj1964
信息提示
请填处理意见