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华富

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助制备MIL-101(铬)已有1人参与

九水合硝酸铬0.8325g,对苯二甲酸2.0558g,氟化氢质量含量40%2.5ml.三种物质摩尔比1:1:1。去离子水16ml.用烘箱加热到220℃在水热釜里反应8小时,降到室温,取出反应物。产物中有大量白色结晶,和少量灰色颗粒。而文献中说产物绿色粉末。请各位朋友给点指导.谢谢各位朋友,下面附图是反应后结果。

求助制备MIL-101(铬)


求助制备MIL-101(铬)-1


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[ Last edited by 温心若水 on 2016-4-2 at 07:56 ]
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华富

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-04-02 08:21:38
正常合成出来的是绿色粉末,合成不好的话,会有对苯二甲酸的白色结晶出现,物料的配比和溶剂的选择很关键,可以把水换成DMF或者两者的混合组成,另外把铬的量可以增加一点!

谢谢您,请问一下您是不是现在也做MIL-101,我现在用去离子水做,对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂,还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下?另外,能不能把您的联系方式留一下?我是刚接触这个MIL-101,可能会遇到其它一些问题,方便能和您及时交流一下。
4楼2016-04-02 10:48:33
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xiaomayijia

新虫 (小有名气)

哦~非常感谢,一直都因为没有马弗炉实验进展很慢,不过我在多问一下,你用的就是平时我们干燥玻璃仪器的普通烘箱是吗?因为我们实验室的师兄师姐怕会有危险,不太敢让我做,所以我就多问一下…

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12楼2016-04-28 10:24:32
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2016-04-06 23:23:52
正常合成出来的是绿色粉末,合成不好的话,会有对苯二甲酸的白色结晶出现,物料的配比和溶剂的选择很关键,可以把水换成DMF或者两者的混合组成,另外把铬的量可以增加一点!
2楼2016-04-02 08:21:38
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华富

新虫 (初入文坛)

3楼2016-04-02 10:33:24
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温心若水

版主 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 华富 at 2016-04-02 10:48:33
谢谢您,请问一下您是不是现在也做MIL-101,我现在用去离子水做,对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂,还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下?另外,能不能把您的联 ...

我们课题组有人做过,基本上都是用水做溶剂的,首先你的对苯二甲酸量有点过,矿化剂HF量也有点多;对苯二甲酸在水中的溶解度较小,你这个量太大了!溶剂水的量可以增加到30ml!另外,你再算一下,九水硝酸铬与对苯二甲酸的摩尔比是1:1吗?用DMF能增加对苯二甲酸的溶解度,但是不一定能行啊,你可以实验一下!

最重要的,小木虫学术版块禁止留下个人信息,如果有需要可发站内消息联系!
5楼2016-04-02 15:58:02
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crazylithi

铁杆木虫 (职业作家)

楼主的水热反应釜在哪买的?可以承受220度的高温。可以告诉我商家的联系方式吗?谢谢!
6楼2016-04-02 16:48:47
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华富

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by crazylithi at 2016-04-02 16:48:47
楼主的水热反应釜在哪买的?可以承受220度的高温。可以告诉我商家的联系方式吗?谢谢!

这个一般试剂仪器经销商都有,是很常见仪器

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7楼2016-04-02 22:19:06
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815863443

铁虫 (小有名气)


华富(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-13 08:14:01
你这个看样子是氢氟酸加多了

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8楼2016-04-05 19:48:40
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zzgxchh

木虫 (小有名气)


华富(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-13 08:14:09
我做过Mil101系列,用DMF,没用过水

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9楼2016-04-13 06:26:49
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xiaomayijia

新虫 (小有名气)

你好,麻烦问一下你是在烘箱里加热到200度做的MOF吗?我也想做,但是看文献中都是用的马弗炉加热的,我们实验室没有马弗炉,不知道烘箱可不可以?你用的烘箱是普通干燥玻璃仪器的烘箱吗?

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10楼2016-04-20 18:22:21
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