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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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华富

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助制备MIL-101（铬）已有1人参与

九水合硝酸铬0.8325g，对苯二甲酸2.0558g，氟化氢质量含量40%2.5ml.三种物质摩尔比1:1:1。去离子水16ml.用烘箱加热到220℃在水热釜里反应8小时，降到室温，取出反应物。产物中有大量白色结晶，和少量灰色颗粒。而文献中说产物绿色粉末。请各位朋友给点指导.谢谢各位朋友，下面附图是反应后结果。

求助制备MIL-101（铬）


求助制备MIL-101（铬）-1


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[ Last edited by 温心若水 on 2016-4-2 at 07:56 ]
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1楼2016-04-01 23:34:51
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华富

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-04-02 08:21:38
正常合成出来的是绿色粉末，合成不好的话，会有对苯二甲酸的白色结晶出现，物料的配比和溶剂的选择很关键，可以把水换成DMF或者两者的混合组成，另外把铬的量可以增加一点！

谢谢您，请问一下您是不是现在也做MIL-101，我现在用去离子水做，对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂，还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下？另外，能不能把您的联系方式留一下？我是刚接触这个MIL-101,可能会遇到其它一些问题，方便能和您及时交流一下。
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4楼2016-04-02 10:48:33
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xiaomayijia

新虫 (小有名气)
哦～非常感谢，一直都因为没有马弗炉实验进展很慢，不过我在多问一下，你用的就是平时我们干燥玻璃仪器的普通烘箱是吗？因为我们实验室的师兄师姐怕会有危险，不太敢让我做，所以我就多问一下…

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12楼2016-04-28 10:24:32
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2016-04-06 23:23:52
正常合成出来的是绿色粉末，合成不好的话，会有对苯二甲酸的白色结晶出现，物料的配比和溶剂的选择很关键，可以把水换成DMF或者两者的混合组成，另外把铬的量可以增加一点！
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2楼2016-04-02 08:21:38
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华富

新虫 (初入文坛)
太感谢了，我今天shi

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3楼2016-04-02 10:33:24
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温心若水

版主 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 华富 at 2016-04-02 10:48:33
谢谢您，请问一下您是不是现在也做MIL-101，我现在用去离子水做，对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂，还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下？另外，能不能把您的联 ...

我们课题组有人做过，基本上都是用水做溶剂的，首先你的对苯二甲酸量有点过，矿化剂HF量也有点多；对苯二甲酸在水中的溶解度较小，你这个量太大了！溶剂水的量可以增加到30ml！另外，你再算一下，九水硝酸铬与对苯二甲酸的摩尔比是1：1吗？用DMF能增加对苯二甲酸的溶解度，但是不一定能行啊，你可以实验一下！

最重要的，小木虫学术版块禁止留下个人信息，如果有需要可发站内消息联系！
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5楼2016-04-02 15:58:02
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crazylithi

铁杆木虫 (知名作家)
楼主的水热反应釜在哪买的？可以承受220度的高温。可以告诉我商家的联系方式吗？谢谢！
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6楼2016-04-02 16:48:47
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华富

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by crazylithi at 2016-04-02 16:48:47
楼主的水热反应釜在哪买的？可以承受220度的高温。可以告诉我商家的联系方式吗？谢谢！

这个一般试剂仪器经销商都有，是很常见仪器

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7楼2016-04-02 22:19:06
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815863443

铁虫 (小有名气)
★
华富(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖，辛苦！ 2016-04-13 08:14:01
你这个看样子是氢氟酸加多了

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8楼2016-04-05 19:48:40
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zzgxchh

木虫 (正式写手)
★
华富(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖，辛苦！ 2016-04-13 08:14:09
我做过Mil101系列，用DMF,没用过水

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9楼2016-04-13 06:26:49
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xiaomayijia

新虫 (小有名气)
你好，麻烦问一下你是在烘箱里加热到200度做的MOF吗？我也想做，但是看文献中都是用的马弗炉加热的，我们实验室没有马弗炉，不知道烘箱可不可以？你用的烘箱是普通干燥玻璃仪器的烘箱吗？

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10楼2016-04-20 18:22:21
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