24小时热门版块排行榜     先丰纳米 买纳米材料就点这里

查看: 1200  |  回复: 24

华富

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助制备MIL-101(铬)已有1人参与

九水合硝酸铬0.8325g,对苯二甲酸2.0558g,氟化氢质量含量40%2.5ml.三种物质摩尔比1:1:1。去离子水16ml.用烘箱加热到220℃在水热釜里反应8小时,降到室温,取出反应物。产物中有大量白色结晶,和少量灰色颗粒。而文献中说产物绿色粉末。请各位朋友给点指导.谢谢各位朋友,下面附图是反应后结果。

求助制备MIL-101(铬)


求助制备MIL-101(铬)-1


发自小木虫Android客户端

[ Last edited by 温心若水 on 2016-4-2 at 07:56 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

华富

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-04-02 08:21:38
正常合成出来的是绿色粉末,合成不好的话,会有对苯二甲酸的白色结晶出现,物料的配比和溶剂的选择很关键,可以把水换成DMF或者两者的混合组成,另外把铬的量可以增加一点!

谢谢您,请问一下您是不是现在也做MIL-101,我现在用去离子水做,对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂,还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下?另外,能不能把您的联系方式留一下?我是刚接触这个MIL-101,可能会遇到其它一些问题,方便能和您及时交流一下。
4楼2016-04-02 10:48:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomayijia

新虫 (小有名气)

哦~非常感谢,一直都因为没有马弗炉实验进展很慢,不过我在多问一下,你用的就是平时我们干燥玻璃仪器的普通烘箱是吗?因为我们实验室的师兄师姐怕会有危险,不太敢让我做,所以我就多问一下…

发自小木虫Android客户端
12楼2016-04-28 10:24:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2016-04-06 23:23:52
正常合成出来的是绿色粉末,合成不好的话,会有对苯二甲酸的白色结晶出现,物料的配比和溶剂的选择很关键,可以把水换成DMF或者两者的混合组成,另外把铬的量可以增加一点!
2楼2016-04-02 08:21:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

华富

新虫 (初入文坛)

3楼2016-04-02 10:33:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

温心若水

版主 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 华富 at 2016-04-02 10:48:33
谢谢您,请问一下您是不是现在也做MIL-101,我现在用去离子水做,对苯二甲酸很难溶解。但我接触文献都是用水做溶剂,还没有看到用其它溶剂去做MIL-101. 您能不能给几篇相关文献参考一下?另外,能不能把您的联 ...

我们课题组有人做过,基本上都是用水做溶剂的,首先你的对苯二甲酸量有点过,矿化剂HF量也有点多;对苯二甲酸在水中的溶解度较小,你这个量太大了!溶剂水的量可以增加到30ml!另外,你再算一下,九水硝酸铬与对苯二甲酸的摩尔比是1:1吗?用DMF能增加对苯二甲酸的溶解度,但是不一定能行啊,你可以实验一下!

最重要的,小木虫学术版块禁止留下个人信息,如果有需要可发站内消息联系!
5楼2016-04-02 15:58:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crazylithi

铁杆木虫 (职业作家)

楼主的水热反应釜在哪买的?可以承受220度的高温。可以告诉我商家的联系方式吗?谢谢!
6楼2016-04-02 16:48:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

华富

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by crazylithi at 2016-04-02 16:48:47
楼主的水热反应釜在哪买的?可以承受220度的高温。可以告诉我商家的联系方式吗?谢谢!

这个一般试剂仪器经销商都有,是很常见仪器

发自小木虫Android客户端
7楼2016-04-02 22:19:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

815863443

铁虫 (小有名气)


华富(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-13 08:14:01
你这个看样子是氢氟酸加多了

发自小木虫Android客户端
8楼2016-04-05 19:48:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzgxchh

木虫 (小有名气)


华富(温心若水代发): 金币+1, 谢谢回帖,辛苦! 2016-04-13 08:14:09
我做过Mil101系列,用DMF,没用过水

发自小木虫Android客户端
9楼2016-04-13 06:26:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomayijia

新虫 (小有名气)

你好,麻烦问一下你是在烘箱里加热到200度做的MOF吗?我也想做,但是看文献中都是用的马弗炉加热的,我们实验室没有马弗炉,不知道烘箱可不可以?你用的烘箱是普通干燥玻璃仪器的烘箱吗?

发自小木虫Android客户端
10楼2016-04-20 18:22:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 华富 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 28岁才博一 +58 江湖浪人 2018-06-15 63/3150 2018-06-19 08:42 by 狄奥尼索斯
[硕博家园] 有些人不要脸到可以不断刷新你对人的底线的认知? +50 redherring 2018-06-15 73/3650 2018-06-19 08:19 by xuyunll
[基金申请] 基金委关于文件名后缀的官方回复!!! +47 shiss 2018-06-14 58/2900 2018-06-19 07:41 by wuchoushi
[硕博家园] 有相信六道轮回的吗???? +9 倩女离魂 2018-06-19 9/450 2018-06-19 07:26 by 0谦谦0
[论文投稿] 论文投稿 +3 691215 2018-06-18 7/350 2018-06-18 23:08 by 逝水无痕1990
[公派出国] 公派成功有感而发 +19 段小二123 2018-06-16 74/3700 2018-06-18 21:33 by narnia888
[考研] 考研or工作 +9 陌上花开187 2018-06-17 24/1200 2018-06-18 19:39 by 陌上花开187
[环境] 我在工厂里做固废检测,能出好文章不? (金币+1) +4 DD0608 2018-06-18 4/200 2018-06-18 17:26 by catmeng
[考博] 双一流A类高校985工程院校国防科技大学2019年招收申请考核制地方博士通知已公布 +13 nanhu207 2018-06-14 20/1000 2018-06-18 16:02 by nanhu207
[催化] 有人上研究生也会压力很大吗? +8 红夜妖冶 2018-06-12 12/600 2018-06-18 09:45 by 红夜妖冶
[基金申请] 教育部项目可以变更成果形式吗 +6 manbulee 2018-06-17 6/300 2018-06-17 17:56 by 萝卜头同学
[论文投稿] submitted to journal6天后,让重投,求教 19+4 qiao8 2018-06-15 12/600 2018-06-16 21:46 by 逝水无痕1990
[公派出国] 英国签证 +6 gd365 2018-06-12 10/500 2018-06-16 02:02 by gzwoods
[硕博家园] 突然跟朋友聊起来就业的事情 感觉好迷茫啦啦啦 +3 想退学的 2018-06-15 5/250 2018-06-15 23:33 by 普洱茶疯子
[文学芳草园] 成为最好的自己 +17 myrtle 2018-06-13 59/2950 2018-06-15 19:19 by myrtle
[教师之家] 请问大家算过自己的工资吗? 一年赚多少? +9 fengyuwuzu021 2018-06-12 12/600 2018-06-15 10:20 by wuailala
[考研] 还没收到通知书 +5 俊阳每一天 2018-06-14 12/600 2018-06-14 21:05 by SSTengfei
[论文投稿] World journal of microbiology and biotechnology 投稿三个月还是Reviewers Assigned +3 sunfanfan885 2018-06-13 3/150 2018-06-13 23:58 by 我是烤包子
[硕博家园] 心情持续压抑 +7 墙外行人Li 2018-06-13 11/550 2018-06-13 22:27 by 墙外行人Li
[论文投稿] 土木工程学报多久可以催稿? +4 一川烟草123 2018-06-12 5/250 2018-06-12 23:00 by 逝水无痕1990
信息提示
请填处理意见