重结晶晶体析出的问题
楼主按照文献使用乙腈(英语:Acetonitrile,又称氰基甲烷)作为溶液进行重结晶,大约使用了20ml乙腈就使我需要的产物在85摄氏度溶液中全部刚好溶解,其余的沉淀物质为杂志,趁热过滤,取过滤后的澄清溶液在烧杯中,析出晶体,在析出晶体的过程中,出现了以下问题:
1.析出晶体的速度很快,但是析出的物质成团,最后形成满烧杯的析出的物质,没有溶液了(溶液没有挥发)
2.这样子没法在过滤,将晶体和乙腈溶液分开,我尝试将物质水洗,但是感觉物质里面有包裹的乙腈溶液,最后水洗过后的物质是一个个的包裹的小颗粒。乙腈没法去除,在真空烘箱里面也没法去除。
3.我的这种情况是不是重结晶里面所说这种情况:
有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次, 析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。
是这个样子吗?
是不是因为我加入的溶剂有点太少了,怎么解决这个问题呢
谢谢大家!!!!
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倒立烧瓶,完全不是溶液了,都不会动。 返回小木虫查看更多
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析晶晶型不好,加热溶解热过滤在搅拌过程中滴加3-5V的水 这是逼出来的应该就是粉末状的那种小粒粒 试试 反正你这东西也损失不了
过饱和了
你的溶剂加少了,多加一些,这样重结晶可能一遍重不净,杂质可能也析出来了,这种方法能出去一些杂质
是的,谢谢解答
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这样的析晶往往在一个温度会猛然间析出大量结晶,你可以在搅拌状态下用温度计监控某个温度时温度不降低甚至会自己上升,并且固体大量析出。你可以尝试在这个温度保温搅拌,使结晶缓慢析出,等大部分结晶析出后再降温。
或者用加晶种的方法也可以,总之是防止过饱和
两个问题:1,溶剂少了。2,降温速度快了。