最近做一个wittig实验，但一直做不出来，求大神们指教
最近在做一个wittig实验，就是一个简单的醛基变成双键，但老是做不成功，求做过的兄弟姐妹们给点意见
以前没做过wittig实验所以很多地方不懂，按照类似文献首先用碘化甲基三苯基磷在-78度下滴加n-BuLi，当量是碘化甲基三苯基磷的1.0或者0.8,1个当量时澄清但溶液时是深红的，0.8个当量时没有澄清溶液是亮黄色的，然后在-78度下滴加原料，点板原料点消失，升至0度搅拌45min后处理，点板没有发现产品。实验重复了好几次，叔丁醇钾也试过了，也没有得到产物。THF应该没有问题，是试剂公司买的超干试剂
现在有几个疑点希望大家给我点意见
1，我的碘化甲基三苯基磷有没有问题，一开始是买的后面用完了，然后按照论坛里一个虫友提供的方法，将碘甲烷在0度下滴加到三苯基磷/DCM中，然后搅拌过夜，旋蒸除去DCM,用乙醚打浆抽滤拉干，点板和买来的点板是同一个点，但感觉性质有些不同
2，类似文献里面的另外一端的酯基保护基都是叔丁基，也有苄基的但都没有用乙基，这个会不会是影响很大？
3、文献里面采用的是溴化甲基三苯基磷，这个和碘化甲基三苯基磷区别大吗？
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京公网安备 11010802022153号
理论是应该很近的，极性稍微变小些，现在问题是原料加进去什么点都找不到，每次处理完水相里面点板都有一个极性比较大的点
我一般用溴化甲基三苯基膦，买现成的，-78加完丁基里后，自然升温到室温一小时，-78将醛基物溶于THF中注射进反应体系，避光反应过夜，处理时快，旋蒸避光低温，过柱子避光，不过夜，当天就要旋干溶剂放到冰箱里
谢谢，我是把丁基锂滴完升到0度搅拌1.5h后再冷却到-78度滴加醛的，文献传错了，明天修改下，操作应该没问题。请问下，如何确定碘化甲基三苯基磷全部转化为亚甲基三苯基膦了？只要搅拌1到2个小时就可以了吗？不需要点板什么的吗
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我做了很多wittig反应，反应可以做到很温和，无水THF，加叔丁醇钾3倍当量，1.5倍wittig试剂。反应先加wittig试剂，然后缓慢加入叔丁醇钾，此时颜色呈亮黄色，让反应搅拌15分钟，如果亮黄色不退去，加入你的反应物，一般两到三小时就反应完了，反应一直在室温空气下。若天气太湿建议气体保护。
THF极易吸水，注意操作的速度.