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用油泵抽真空会将溶在溶剂的产品抽走吗？

作者 sumenkeke: 来源: 小木虫 2200 44 举报帖子

我的反应用DMAC做溶剂，由于它的沸点是166，所以我先用水洗，再用二氯甲烷萃取。然后旋蒸将大量二氯甲烷及萃取时带的少量水蒸走，最后还是剩下一些溶剂蒸不干。我就用油泵抽真空，溶剂是抽干了，可我再过柱子算产率就觉得比以前不抽真空算的产率要低很多。想请教下各位用油泵抽真空，会将溶在溶剂的产品抽走吗？返回小木虫查看更多

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精华评论

sumenkeke

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4楼: Originally posted by 逍遥小生 at 2012-04-27 19:32:16:
要看你的产品是什么东西了有些是抽不走的有些挥发性大的很可能被带走

我的产品是异黄酮类化合物，熔点在160-200之间。不易挥发。
sumenkeke

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6楼: Originally posted by winydy2012 at 2012-04-27 20:49:23:
我觉得你的后处理应该倒入水中，然后DCM萃取，水洗，就可以把DMAC除尽了，少量的DMAC在旋蒸的时候就可以带走了，根本不用抽的。

水洗之后，是不是又要用DCM萃取水相啊
winydy2012

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10楼: Originally posted by sumenkeke at 2012-04-28 11:17:50:
水洗之后，是不是又要用DCM萃取水相啊

不用萃水洗的水相了，要是照你那么萃，就没有尽头了，再说，一般的产物不会在水里溶的很多的。
roby2008

得看你是什么化合物阿，一般不会的。而且你得到产率降低的结论也不对，因为上油泵之前，你没有办法算的
organicsuper

一般有机反应的后处理过程，首先就是淬灭反应，这就要看你的反应底物需要用啥淬灭了，比如碱，酸，水。看样子你的反应就是水淬灭的，然后加入合适的萃取剂，少量多次，把淬灭反应后的混合物萃取至少3次吧，然后把萃取相合并到一起，用饱和食盐水洗（脱水）2次，再用干燥剂（一般都是无水硫酸钠，或者无水硫酸镁）干燥下，然后上旋蒸脱溶剂，如果萃取剂对过柱子时候的洗脱剂影响不大，那么就不用上油泵抽了，假如影响比较大，那一定要抽干的。说到油泵对产物的影响，肯定是有，分子量越小、沸点越低影响越大，反之越小。但总归是有那么一点。
sumenkeke

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11楼: Originally posted by winydy2012 at 2012-04-28 11:23:38:
不用萃水洗的水相了，要是照你那么萃，就没有尽头了，再说，一般的产物不会在水里溶的很多的。

我的投料只有0.1g，还要算产率，不能浪费啊
winydy2012

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14楼: Originally posted by sumenkeke at 2012-04-28 15:15:49:
我的投料只有0.1g，还要算产率，不能浪费啊

那可以啊，那你可以萃两次，其实没有多少东西的。
sumenkeke

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13楼: Originally posted by organicsuper at 2012-04-28 13:22:54:
一般有机反应的后处理过程，首先就是淬灭反应，这就要看你的反应底物需要用啥淬灭了，比如碱，酸，水。看样子你的反应就是水淬灭的，然后加入合适的萃取剂，少量多次，把淬灭反应后的混合物萃取至少3次吧，然后把 ...

恩，说的有道理。谢谢！在用无水硫酸钠干燥的时候是不是也会有所损失�
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