用油泵抽真空 会将溶在溶剂的产品抽走吗?
我的反应用DMAC做溶剂,由于它的沸点是166,所以我先用水洗,再用二氯甲烷萃取。然后旋蒸将大量二氯甲烷及萃取时带的少量水蒸走,最后还是剩下一些溶剂蒸不干。我就用油泵抽真空,溶剂是抽干了,可我再过柱子算产率就觉得比以前不抽真空算的产率要低很多。想请教下各位用油泵抽真空,会将溶在溶剂的产品抽走吗? 返回小木虫查看更多
今日热帖
我的反应用DMAC做溶剂,由于它的沸点是166,所以我先用水洗,再用二氯甲烷萃取。然后旋蒸将大量二氯甲烷及萃取时带的少量水蒸走,最后还是剩下一些溶剂蒸不干。我就用油泵抽真空,溶剂是抽干了,可我再过柱子算产率就觉得比以前不抽真空算的产率要低很多。想请教下各位用油泵抽真空,会将溶在溶剂的产品抽走吗? 返回小木虫查看更多
你的后处理我感觉有点矛盾,一般DMAC的后处理都是先用有机溶剂萃取,在用水洗5-7次,再干燥浓缩,没见过先水洗的,油泵抽的话,通常不会抽走产品的,要不不换冷冻干燥吧
后处理一般是倒入水中,用溶剂萃取,再用饱和盐水反洗
首先保证产品大部分也在溶剂中了。
至于油泵会不会把产品抽走,当然和产品本身沸点等性质有关
还有就是量做得太少也易损失吧
要看你的产品是什么东西了 有些是抽不走的 有些挥发性大的很可能被带走
任何小分子都是有蒸汽压的,有些固体也可以升华,油泵绝对压强可达到Pa级,抽走产品的情况很多见,还是考察一下你产品的性质吧。
我觉得你的后处理应该倒入水中,然后DCM萃取,水洗,就可以把DMAC除尽了,少量的DMAC在旋蒸的时候就可以带走了,根本不用抽的。
DMAC和DCM是互溶的,我就是用水洗了5次,再旋蒸的。
你说的这种方法我也试过,用饱和食盐水反洗,效果变化不大。我的量也就只有0.1g。我的产物熔点在160-200之间
,