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求助高氯酸钙的制备

作者 lizhongying: 来源: 小木虫 450 9 举报帖子

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我想做模块反应，要用的高氯酸钙，所以想自己合成一些，我想的方法是用高氯酸和碳酸钙反应，溶剂用的是少量水，怕反应太剧烈爆炸啊，然后收集滤液，旋去大部分水得到高氯酸钙和水的络合物，如何才能得到高氯酸钙，有其他方法吗返回小木虫查看更多

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精华评论

chaijudi

20度高氯酸钙溶解度188g/100g
高氯酸铁 368g/100g
可以在饱和铁盐中加入钙离子，过滤得到高氯酸钙
然后干燥！
试一下了！
lizhongying

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2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-10-08 09:41:35:
20度高氯酸钙溶解度188g/100g
高氯酸铁 368g/100g
可以在饱和铁盐中加入钙离子，过滤得到高氯酸钙
然后干燥！
试一下了！

关键是我没有高氯酸铁啊，手头只有高氯酸怎么做呢还要自己制作高氯酸铁吗呵呵求教
，
chaijudi

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3楼: Originally posted by lizhongying at 2011-10-08 10:22:16:
关键是我没有高氯酸铁啊，手头只有高氯酸怎么做呢还要自己制作高氯酸铁吗呵呵求教

没办法，直接制吧！
碳酸钙滴加高氯酸，置于冰水浴中反应，安全第一。
反应完成，分离溶液，加入乙醇沉降，过滤，得固体，常温真空干燥。
lizhongying

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4楼: Originally posted by chaijudi at 2011-10-08 11:37:50:
没办法，直接制吧！
碳酸钙滴加高氯酸，置于冰水浴中反应，安全第一。
反应完成，分离溶液，加入乙醇沉降，过滤，得固体，常温真空干燥。

滴加高氯酸反应完成后，过滤，取滤液，然后加乙醇，然后抽滤取固体就是高氯酸钙，请问加乙醇的作用是什么啊不懂，反应完了收集滤液旋干得固体行吗
chaijudi

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5楼: Originally posted by lizhongying at 2011-10-08 14:34:10:
滴加高氯酸反应完成后，过滤，取滤液，然后加乙醇，然后抽滤取固体就是高氯酸钙，请问加乙醇的作用是什么啊不懂，反应完了收集滤液旋干得固体行吗

加入乙醇是改变溶剂极性，减小溶解度，以利用溶质析出，免去加热处理，安全考虑！
misovality

以下内容摘自<氯的含氧化合物生产与应用>
Ca(ClO4)2 13477-36-6

用硝酸钙或者氯化钙与HClO4溶液反应,溶液蒸发冷却,得到四水高氯酸钙结晶,减压加热脱水,可得无水高氯酸钙
碳酸钙用水调成糊状,滴加高氯酸直道全部溶解,再加少量碳酸钙粉末,加热微沸.溶液pH=6,用玻璃沙漏斗滤去固体,蒸去水分,冷却得白色固体.

就这些了制备高氯酸盐的时候要注意安全
lizhongying

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6楼: Originally posted by chaijudi at 2011-10-08 14:45:26:
加入乙醇是改变溶剂极性，减小溶解度，以利用溶质析出，免去加热处理，安全考虑！

我过滤后是15ML高氯酸，加了10ml乙醇没有沉淀啊，要加多少啊