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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 求助 高氯酸钙的制备
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lizhongying

木虫 (正式写手)

[求助] 求助 高氯酸钙的制备

我想做模块反应，要用的高氯酸钙 ，所以想自己合成一些，我想的方法是 用高氯酸和碳酸钙反应，溶剂用的是少量水， 怕反应太剧烈爆炸啊 ，然后收集滤液，旋去大部分水 得到高氯酸钙和水的络合物 ，如何才能得到高氯酸钙  ，有其他方法吗
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1楼 2011-10-07 15:33:11
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lizhongying(金币+1): 2011-10-08 15:45:51
20度 高氯酸钙   溶解度188g/100g
       高氯酸铁             368g/100g
可以在饱和铁盐中加入钙离子，过滤得到高氯酸钙
然后干燥！
试一下了！
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2楼2011-10-08 09:41:35
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lizhongying

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-10-08 09:41:35:
20度 高氯酸钙   溶解度188g/100g
       高氯酸铁             368g/100g
可以在饱和铁盐中加入钙离子，过滤得到高氯酸钙
然后干燥！
试一下了！

关键是 我没有高氯酸铁啊 ，手头只有高氯酸  怎么做呢 还要自己制作高氯酸铁吗  呵呵  求教
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3楼2011-10-08 10:22:16
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lizhongying(金币+1): 2011-10-08 15:46:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by lizhongying at 2011-10-08 10:22:16:
关键是 我没有高氯酸铁啊 ，手头只有高氯酸  怎么做呢 还要自己制作高氯酸铁吗  呵呵  求教

没办法，直接制吧！
碳酸钙滴加高氯酸，置于冰水浴中反应，安全第一。
反应完成，分离溶液，加入乙醇沉降，过滤，得固体，常温真空干燥。
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4楼2011-10-08 11:37:50
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lizhongying

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chaijudi at 2011-10-08 11:37:50:
没办法，直接制吧！
碳酸钙滴加高氯酸，置于冰水浴中反应，安全第一。
反应完成，分离溶液，加入乙醇沉降，过滤，得固体，常温真空干燥。

滴加高氯酸 反应完成后，过滤 ，取滤液，然后加乙醇，然后抽滤 取固体就是高氯酸钙，请问加乙醇的作用是什么啊 不懂 ，  反应完了收集滤液旋干 得固体行吗
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5楼2011-10-08 14:34:10
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lizhongying at 2011-10-08 14:34:10:
滴加高氯酸 反应完成后，过滤 ，取滤液，然后加乙醇，然后抽滤 取固体就是高氯酸钙，请问加乙醇的作用是什么啊 不懂 ，  反应完了收集滤液旋干 得固体行吗

加入乙醇是改变溶剂极性，减小溶解度，以利用溶质析出，免去加热处理，安全考虑！
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6楼2011-10-08 14:45:26
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misovality

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lizhongying(金币+2): 2011-10-09 15:53:19
lizhongying(金币+5): ★★★很有帮助 2012-01-06 17:00:01
以下内容摘自<氯的含氧化合物生产与应用>
Ca(ClO4)2  13477-36-6

用硝酸钙或者氯化钙与HClO4溶液反应,溶液蒸发冷却,得到四水高氯酸钙结晶,减压加热脱水,可得无水高氯酸钙
碳酸钙用水调成糊状,滴加高氯酸直道全部溶解,再加少量碳酸钙粉末,加热微沸.溶液pH=6,用玻璃沙漏斗滤去固体,蒸去水分,冷却得白色固体.

就这些了 制备高氯酸盐的时候要注意安全
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7楼2011-10-09 12:43:12
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lizhongying

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chaijudi at 2011-10-08 14:45:26:
加入乙醇是改变溶剂极性，减小溶解度，以利用溶质析出，免去加热处理，安全考虑！

我过滤后是15ML高氯酸 ，加了10ml乙醇 没有沉淀啊 ，要加多少啊
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8楼2011-10-09 15:52:28
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

对不起，乙醇选择不太合理，忘记了钙离子容易与醇类结合。
建议真空常温干燥处理！
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9楼2011-10-09 16:09:14
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misovality

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lizhongying(金币+1): 2011-10-09 19:44:28
引用回帖:
8楼: Originally posted by lizhongying at 2011-10-09 15:52:28:
我过滤后是15ML高氯酸 ，加了10ml乙醇 没有沉淀啊 ，要加多少啊

乙醇还是不太好 真空干燥比较好 加热的话注意温度 或者使用其他干燥剂
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10楼2011-10-09 18:32:34
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