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1楼 2011-11-29 14:48:53

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飛乐果兒

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zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-11-30 08:57:50

原料：氧化锌+高氯酸
制备：称取一定量的氧化锌，边加热至50℃搅拌边加入高氯酸直至氧化锌全部溶解反应，再加热一段时间保证反应完全冷却后然后加入无水乙醇加热除水，温度稍低使无水乙醇缓慢挥发高氯酸锌就析出了，过滤得到晶体

并用无水乙醇洗涤。

2楼2011-11-29 16:46:42

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飛乐果兒

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zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-11-30 08:58:34

碳酸锌也可。
制备高氯酸铜的话用氧化铜，方法一样。
本人亲自制备过的方法。

3楼2011-11-29 16:50:29

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tsingtho

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2楼: Originally posted by 飛乐果兒 at 2011-11-29 16:46:42:
原料：氧化锌+高氯酸
制备：称取一定量的氧化锌，边加热至50℃搅拌边加入高氯酸直至氧化锌全部溶解反应，再加热一段时间保证反应完全冷却后然后加入无水乙醇加热除水，温度稍低使无水乙醇缓慢挥发高氯酸锌就析出 ...

用什么浓度的高氯酸？大概加多少量？加无水乙醇怎么除水？乙醇沸点不是比水低吗？

我猜……

4楼2011-11-29 19:32:50

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tsingtho

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3楼: Originally posted by 飛乐果兒 at 2011-11-29 16:50:29:
碳酸锌也可。
制备高氯酸铜的话用氧化铜，方法一样。
本人亲自制备过的方法。

如果没有氧化锌，用硝酸锌或者氯化锌可以吗？

我猜……

5楼2011-11-29 19:35:51

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chaijudi

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zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-12-05 08:50:26

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1楼: Originally posted by tsingtho at 2011-11-29 14:48:53:
如题，怎么制备高氯酸锌呢？要有详细的步骤或参考文献的，最好简单点的

摘自无机化合合成手册
参考一下了

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2011-11-30 09:21:04, 1.05 M

6楼2011-11-30 09:21:07

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tsingtho(金币+20): 不错不错，做出来了 2011-12-02 21:07:54
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-12-05 08:50:41

引用回帖:

4楼: Originally posted by tsingtho at 2011-11-29 19:32:50:
用什么浓度的高氯酸？大概加多少量？加无水乙醇怎么除水？乙醇沸点不是比水低吗？

高氯酸：70-72%
缓慢滴加直到氧化锌或者碳酸锌溶解完全为止（注意要不断搅拌）；
加无水乙醇主要是为了减小溶解度析出晶体，生成的水和剩余的高氯酸也就留在了溶剂中了。
加热不需要那么高的温度，只是要缓慢挥发达到饱和度析出即可。

7楼2011-11-30 12:44:41

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5楼: Originally posted by tsingtho at 2011-11-29 19:35:51:
如果没有氧化锌，用硝酸锌或者氯化锌可以吗？

如果没有氧化锌最好用碳酸锌，硝酸锌和氯化锌可能会引入阴离子杂质

8楼2011-11-30 12:46:43

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7楼: Originally posted by 飛乐果兒 at 2011-11-30 12:44:41:
高氯酸：70-72%
缓慢滴加直到氧化锌或者碳酸锌溶解完全为止（注意要不断搅拌）；
加无水乙醇主要是为了减小溶解度析出晶体，生成的水和剩余的高氯酸也就留在了溶剂中了。
加热不需要那么高的温度，只是要缓慢 ...

大概加热到多少度呢？