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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】如何用锌盐和乙二胺制备氧化锌
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caiaijun80

银虫 (著名写手)

[交流] 【求助】如何用锌盐和乙二胺制备氧化锌

我在文献中时常可以看到用锌盐和氨水制备氧化锌的。反应温度从室温到上百度。我用硝酸锌和氨水反应，可总是刚加入氨水时有悬浮物，但很快澄清，之后无论反应多长时间都无法制得氧化锌沉淀。我把低浓度氨水实验，也同样不成功。我用的温度是70度。
    再者，我用乙酸锌和乙二胺（摩尔比为1:6），在70度反应温度下，同样出现了上述类似的情况。无法制得氧化锌沉淀。
    请各位牛人赐教！这究竟是怎么回事呀？
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kevin00

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1楼 2011-04-05 14:22:43
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
水热条件下如何？？
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2楼2011-04-05 14:39:31
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caiaijun80

银虫 (著名写手)

也不行

文章中说在室温下都可以生成沉淀。我们在120度下页无法生成沉淀压呀
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3楼2011-04-05 15:14:29
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

试下这个

★ ★ ★
caiaijun80(金币+4): 非常感谢你的热心回答！ 2011-04-05 18:21:07
caiaijun80(金币+1): 谢谢 2011-04-05 18:29:32
zeng1986kai(金币+3): 谢谢应助！ 2011-04-06 09:20:20
引用回帖:
Originally posted by caiaijun80 at 2011-04-05 14:22:43:
我在文献中时常可以看到用锌盐和氨水制备氧化锌的。反应温度从室温到上百度。我用硝酸锌和氨水反应，可总是刚加入氨水时有悬浮物，但很快澄清，之后无论反应多长时间都无法制得氧化锌沉淀。我把低浓度氨水实验，也 ...

取Zn(NO3)2.6H2O,5.95g加入100ml蒸馏水（C=0.2M），置于集热式恒温磁力搅拌器中，在搅拌的情况下逐滴滴加乙二胺，混合均匀后转移至250ml三口烧瓶，在70～80摄氏度下恒温搅拌回流4h后，将沉淀物冷却，蒸馏水洗涤2次， 65摄氏度的恒温干燥箱中干燥12h，然后做表征
  我当时就是这样做的
补充下：乙二胺你用的量太多了。按滴递加你就可以看到，第一滴就产生沉淀了，以后逐渐变多，再变少，直到澄清，澄清时回流是没沉淀的，这个跟pH有关。我当时按不同比例测过PH随EDA量变化的曲线。你试下，会有突越点的。


只能说这么多了，我当时工作没做完，后面有人继续了，貌似准备出paper的，再说小师弟该骂我这师兄了。

[ Last edited by changle9139 on 2011-4-5 at 16:55 ]
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4楼2011-04-05 16:48:08
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caiaijun80

银虫 (著名写手)
非常感谢上面网友的热心回答。
    但是，我在文献中看到的乙二胺用量（或者氨水的量）都很多。近乎是柠檬酸锌的六倍！在这样的碱性条件下，他们竟然也制备出了氧化锌。可是我们还没有加到他们说的量时就澄清了。所以，我们遇到的情况似乎和这位网友的还是有些差别的。我一直再想，在锌箔上制备氧化锌纳米管，非要用乙二胺吗？用NaOH不行吗？我在文献中没有看到类似报道，不知哪位网友能帮我解答一下这个疑惑？
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5楼2011-04-05 18:26:13
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灬枫丨殇

银虫 (初入文坛)
caiaijun80(金币+5): 谢谢 2011-04-07 09:17:07
caiaijun80(金币+1): 谢谢 2011-04-11 15:21:30
你用的碱的量有可能过了吧~会形成络合物的~我们有次在用氨水和硫酸锌做的时候就是有沉淀的啊~不过氨水是一滴一滴的滴加进去的~而且是等摩尔比的量的~~我是做氧化锌纳米棒的。。。。氢氧化钠我们也用了~但是能不能做成管子就不知道了~可以交流下的~
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6楼2011-04-06 12:28:41
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清风1追月

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by caiaijun80 at 2011-04-05 18:26:13
非常感谢上面网友的热心回答。
    但是，我在文献中看到的乙二胺用量（或者氨水的量）都很多。近乎是柠檬酸锌的六倍！在这样的碱性条件下，他们竟然也制备出了氧化锌。可是我们还没有加到他们说的量时就澄清了。所 ...

完全按文献的做你就输了，实验的关键步骤，大多数文献上一般是一笔带过的。。或者直接删掉不写。。。
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8楼2015-06-25 22:10:35
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简单回复
kevin007楼
2011-12-21 21:08   回复  
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