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caiaijun80

银虫 (著名写手)


[交流] 【求助】如何用锌盐和乙二胺制备氧化锌

我在文献中时常可以看到用锌盐和氨水制备氧化锌的。反应温度从室温到上百度。我用硝酸锌和氨水反应,可总是刚加入氨水时有悬浮物,但很快澄清,之后无论反应多长时间都无法制得氧化锌沉淀。我把低浓度氨水实验,也同样不成功。我用的温度是70度。
    再者,我用乙酸锌和乙二胺(摩尔比为1:6),在70度反应温度下,同样出现了上述类似的情况。无法制得氧化锌沉淀。
    请各位牛人赐教!这究竟是怎么回事呀?
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


水热条件下如何??
2楼2011-04-05 14:39:31
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caiaijun80

银虫 (著名写手)


也不行

文章中说在室温下都可以生成沉淀。我们在120度下页无法生成沉淀压呀
3楼2011-04-05 15:14:29
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试下这个

★ ★ ★
caiaijun80(金币+4): 非常感谢你的热心回答! 2011-04-05 18:21:07
caiaijun80(金币+1): 谢谢 2011-04-05 18:29:32
zeng1986kai(金币+3): 谢谢应助! 2011-04-06 09:20:20
引用回帖:
Originally posted by caiaijun80 at 2011-04-05 14:22:43:
我在文献中时常可以看到用锌盐和氨水制备氧化锌的。反应温度从室温到上百度。我用硝酸锌和氨水反应,可总是刚加入氨水时有悬浮物,但很快澄清,之后无论反应多长时间都无法制得氧化锌沉淀。我把低浓度氨水实验,也 ...

取Zn(NO3)2.6H2O,5.95g加入100ml蒸馏水(C=0.2M),置于集热式恒温磁力搅拌器中,在搅拌的情况下逐滴滴加乙二胺,混合均匀后转移至250ml三口烧瓶,在70~80摄氏度下恒温搅拌回流4h后,将沉淀物冷却,蒸馏水洗涤2次, 65摄氏度的恒温干燥箱中干燥12h,然后做表征
  我当时就是这样做的
补充下:乙二胺你用的量太多了。按滴递加你就可以看到,第一滴就产生沉淀了,以后逐渐变多,再变少,直到澄清,澄清时回流是没沉淀的,这个跟pH有关。我当时按不同比例测过PH随EDA量变化的曲线。你试下,会有突越点的。


只能说这么多了,我当时工作没做完,后面有人继续了,貌似准备出paper的,再说小师弟该骂我这师兄了。

[ Last edited by changle9139 on 2011-4-5 at 16:55 ]
4楼2011-04-05 16:48:08
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caiaijun80

银虫 (著名写手)


非常感谢上面网友的热心回答。
    但是,我在文献中看到的乙二胺用量(或者氨水的量)都很多。近乎是柠檬酸锌的六倍!在这样的碱性条件下,他们竟然也制备出了氧化锌。可是我们还没有加到他们说的量时就澄清了。所以,我们遇到的情况似乎和这位网友的还是有些差别的。我一直再想,在锌箔上制备氧化锌纳米管,非要用乙二胺吗?用NaOH不行吗?我在文献中没有看到类似报道,不知哪位网友能帮我解答一下这个疑惑?
5楼2011-04-05 18:26:13
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灬枫丨殇

银虫 (初入文坛)


caiaijun80(金币+5): 谢谢 2011-04-07 09:17:07
caiaijun80(金币+1): 谢谢 2011-04-11 15:21:30
你用的碱的量有可能过了吧~会形成络合物的~我们有次在用氨水和硫酸锌做的时候就是有沉淀的啊~不过氨水是一滴一滴的滴加进去的~而且是等摩尔比的量的~~我是做氧化锌纳米棒的。。。。氢氧化钠我们也用了~但是能不能做成管子就不知道了~可以交流下的~
6楼2011-04-06 12:28:41
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清风1追月

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by caiaijun80 at 2011-04-05 18:26:13
非常感谢上面网友的热心回答。
    但是,我在文献中看到的乙二胺用量(或者氨水的量)都很多。近乎是柠檬酸锌的六倍!在这样的碱性条件下,他们竟然也制备出了氧化锌。可是我们还没有加到他们说的量时就澄清了。所 ...

完全按文献的做你就输了,实验的关键步骤,大多数文献上一般是一笔带过的。。或者直接删掉不写。。。
8楼2015-06-25 22:10:35
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简单回复
kevin007楼
2011-12-21 21:08   回复  
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