【求助】求助:柱压特高,柱效降低,拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开??
这段时间我分析的样品是不溶于水的,于是用乙腈-水做溶剂来稀释样品。色谱柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um),流速是2.0ml/min。流动相是辛烷磺酸钠溶液-乙腈(60:40)。辛烷磺酸钠溶液不是很浓,是由 4.35g辛烷磺酸钠用2000ml水稀释得到。每天分析结束后我都用水-乙腈(60:40)先冲洗柱子100分钟,再换纯甲醇冲洗100分钟。第二天用时先用水-乙腈(60:40)过30分钟柱子后再换流动相。可是就这样做了大概50针样品后。柱子就柱压特高,柱效降低,拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开。我真的很困惑,请各位帮帮忙。谢谢!
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
有大侠知道吗???
你不加柱子时,压力大吗? 还有能不能说说你是什么样品,应该不是保密产品吧!看到柱子了,刚没看清,呵呵你用的柱子好长呀!我做了这么久还没有用过这长的柱子,还有你做的时候是不是开始效果还好,越靠后越差呀!
[ Last edited by 温炎 on 2009-11-13 at 16:03 ]
柱压高可能是系统堵了,但不知道杂志分不开是什么原因,建议可以打安捷伦客服问问,他们大部分问题都可以帮助解决的
"我分析的样品是不溶于水的",也就是说你的试剂不是离子,为什么要采用离子对试剂了?而且你用的流速很高,系统压力会升高,在这种情况下,辛烷磺酸钠很有可能析出来堵塞系统和柱筛板。
首先要分清是系统堵了或是柱堵了.取掉住看看主压就可以分清
“2ml/min的流速”,流速好快啊
连续大量进样检测时,最好在中间适当的时候冲洗一下柱子。因为每一针进样后或多或少会有样品残留在柱子里。累积多了,会有影响。
另外,想问一下有没有设柱温,室温太低时,柱压会相对较高。设个25C柱温,会好一点。
[ Last edited by metel on 2009-11-13 at 21:19 ]
谢谢各位!我在这里补充一下,我用的柱子是新柱子,开始用时分离效果很好,大概进样50针后,柱子就不行了。并且柱压高确定是柱子的原因,不是系统的原因。关键是我基本上每天做完样品后都会冲洗柱子,但是柱子还是堵了,真的很困惑。至于降低离子对试剂浓度,那貌似会造成分不开,故没有降低,还是选用的 4.35g到2000ml。我在想是不是我冲柱子的方法不对呢,还是分析样品的这个方法的建立有问题,请各位再给指点下!谢谢
,