我的底物是甾醇，二氯甲烷做溶剂，吡啶做缚酸剂，0.2当量的DMAP做催化，0度下滴加5倍当量的甲基磺酰氯，反应了4个半小时，点板检测原料有剩余，产物点量还可以，可是奇怪的是在原料点下方还出现了一个点，量比较少，254nm有吸收。不知道是什么东东。后来我就直接后处理了，文献上说加水稀释反应物，然后用二氯甲烷萃取，MgSO4干燥就OK，师兄建议我先用1mol/lL的盐酸溶液洗掉吡啶和DMAP，然后再用水洗。我照着处理了，MgSO4干燥隔夜后，再点板发现又多了一个极性很小的点，有荧光。而且溶液颜色变得很深，旋蒸之后颜色居然变黑了，产物甲基磺酸酯也变的几乎没了。请教各位高手这是怎么回事，在线等答复，谢谢各位！
PS：所用溶剂都实现干燥过，绝对无水。还有我怀疑是过量的甲基磺酰氯没有除去导致的，该怎么除呢？甲基磺酰氯甲基磺酰氯

原料结构式如下：
[url=http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/020e66f04c5188d07931aad8.jpg]http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/020e66f04c5188d07931aad8.jpg[/url
昨天反应完后试着用盐酸洗，然后用亚硫酸钠饱和溶液洗，最后饱和氯化钠洗，然后干燥旋干，发现几乎没有东西了，点板发现产物变少了。各位高手们，请出出主意吧，感激万分~~~~

[ Last edited by 念经的乖狐狸 on 2009-9-11 at 08:44 ] 返回小木虫查看更多