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【求助】羟基TBS保护过后过柱怎么产物都没了?

羟基用TBS保护过
tlc显示原料基本都没了
可是过硅胶柱后一点产物也没有
是不是tbs保护的不能过柱啊

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用户评论

可能是因为硅胶呈酸性,而TBS保护基对酸敏感

不会的啊,我最近刚做的,都是过柱的,没发现有脱保护的现象。
另外,要是脱保护了,那你脱过保护之后的东西出来没?

恩原料出来了,可是产物一点也没有分出来

不会吧,TBS没这么好脱得哦,是不是开始出的快,给弄掉了呢

(1)看物料吧,如果硅胶能脱TBS,我觉得是不可思议了
     看原料处来了多少。
(2)一般TBS保护了极性很小了,看有没可能自己粗心给过掉了

我们最近过柱时就发现TBS掉了,回到原料了
然后就用湿法上柱,不用干法拌样上柱

如果是TBS的烯醇硅醚,可以在洗脱剂里加入1%的三乙胺

应该不会脱保护的,好好找找其他原因

正要做TBS保护 学到了呵呵

一般TBS保护了极性很小了,看有没可能自己粗心给过掉了
同意这个

TBS保护应该很稳定的,温度低点试试

TBS保护基那是相当革(和谐)命性的保护基啊!你可以查查……我记得有本保护基的书上这么说过,我做过TBS保护的伯醇,绝对不会柱上分解。因为上TBS保护那步我可以拿到接近90%的产率,接下来几步都要过柱的,也很少发现掉下来。倒是最近在用酸洗后处理的时候,发现还真有可能1M HCl会洗掉它……打算以后换NH4Cl work up.硅胶酸性很小,不可能的。TBS 保护后极性非常小,我的是 n-hexane:EA=10:1还能爬到Rf=0.8左右。小心别miss了……最近实验那个郁闷啊……唉……

保护后产物会被旋出去吗?我的有产品,结果出来一会儿就分解了,还被旋出去了,求解!

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