羟基用TBS保护过 tlc显示原料基本都没了 可是过硅胶柱后一点产物也没有 是不是tbs保护的不能过柱啊 返回小木虫查看更多
应该不会脱保护的,好好找找其他原因
正要做TBS保护 学到了呵呵
一般TBS保护了极性很小了,看有没可能自己粗心给过掉了 同意这个
TBS保护应该很稳定的,温度低点试试
TBS保护基那是相当革(和谐)命性的保护基啊!你可以查查……我记得有本保护基的书上这么说过,我做过TBS保护的伯醇,绝对不会柱上分解。因为上TBS保护那步我可以拿到接近90%的产率,接下来几步都要过柱的,也很少发现掉下来。倒是最近在用酸洗后处理的时候,发现还真有可能1M HCl会洗掉它……打算以后换NH4Cl work up.硅胶酸性很小,不可能的。TBS 保护后极性非常小,我的是 n-hexane:EA=10:1还能爬到Rf=0.8左右。小心别miss了……最近实验那个郁闷啊……唉……,
保护后产物会被旋出去吗?我的有产品,结果出来一会儿就分解了,还被旋出去了,求解!
楼主解决了吗?我也遇到这种问题了,麻烦解答一下
应该不会脱保护的,好好找找其他原因
正要做TBS保护 学到了呵呵
一般TBS保护了极性很小了,看有没可能自己粗心给过掉了
同意这个
TBS保护应该很稳定的,温度低点试试
TBS保护基那是相当革(和谐)命性的保护基啊!你可以查查……我记得有本保护基的书上这么说过,我做过TBS保护的伯醇,绝对不会柱上分解。因为上TBS保护那步我可以拿到接近90%的产率,接下来几步都要过柱的,也很少发现掉下来。倒是最近在用酸洗后处理的时候,发现还真有可能1M HCl会洗掉它……打算以后换NH4Cl work up.硅胶酸性很小,不可能的。TBS 保护后极性非常小,我的是 n-hexane:EA=10:1还能爬到Rf=0.8左右。小心别miss了……最近实验那个郁闷啊……唉……,
保护后产物会被旋出去吗?我的有产品,结果出来一会儿就分解了,还被旋出去了,求解!
楼主解决了吗?我也遇到这种问题了,麻烦解答一下