在版主rabbit7708的授权之下小木虫催化板块将拟推出催化知识普及、探讨系列帖，旨在提高虫友的催化基础知识，以便在实际研究中加以灵活运用！本贴的主要内容涉及催化专业的基础知识、表征手段、实验心得等等，我们将每隔2-3周推出一个主题（如果反映良好的话）具体介绍催化某一方面的知识，然后各位虫友跟帖加以讨论（讨论内容可以是自己不成形的想法、实验心得、实验技巧、文献最新研究情况以及您想进一步了解的相关内容）。


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催化基础知识普及、探讨帖之四：催化基本概念
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催化基础知识普及、探讨帖之三：H2-O2滴定
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催化基础知识普及、探讨帖之二：氧物种
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催化基础知识普及、探讨帖之一：催化剂表面酸碱性表征
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催化知识普及、探讨系列帖第1帖——催化剂表面酸碱性的表征

固体催化剂表面酸性的测定方法有很多种，主要有指示剂法、光谱法、碱性气体吸附法和量热法，以下具体介绍各种方法。
1．滴定法
    酸性表征最常用的是正丁胺滴定法，但是该法只能用于白色或浅色固体酸性的测定。滴定法在催化剂表面碱性的表征中可以说是唯一公认、简单的方法。
2．TPD技术
    TPD技术在催化剂表面酸性质中的应用是TPD技术应用中最常见、最重要的应用之一。碱性气体吸附-色谱程序升温脱附技术的优点有：可以原位进行、设备简单、重复性好，固体催化剂表面酸量、酸强度以及酸强度分布等信息可以同时获得。致命弱点：不能区分酸种类（但是我见过在常规NH3-TPD过程中通入3h左右的水蒸气可以通过峰的消失来确认酸种类的报道，感兴趣的虫友可以查查文献），另外，其准确性较差，特别是在吸附质有分解的情况。
ps：采用峰面积确定酸量并不是十分准确，因为实际TPD曲线并不太规整。若只是获取催化剂整个脱附过程中酸总量，则可以采取酸碱滴定法；此法也可以用于确定酸性位分布均匀的催化剂的酸强度分布（在每个脱附峰结束时，重新换新鲜溶液吸收尾气）。
     同理，CO2（或其它酸性气体）-TPD技术可以用来表征催化剂表面的碱性。
3．热重程序升温热脱附技术
   热重程序升温热脱附技术与TPD技术的具体操作过程基本相同，区别在于前者以质量的变化衡量酸碱性，而后者以色谱检测脱出的吸附气体。热重程序升温热脱附技术则可以克服TPD技术中吸附质可能分解的缺点。
   实例：（1）庄姜华等采用热重法分析了HZSM-5分子筛催化剂的表面酸性（庄姜华，沈昌宁，工业催化，1994，4：59.）；
ps：若将TG与DTA曲线结合通过简单的数据处理还可以得到酸强度的具体分布情况。其具体处理方法为：TG曲线表示程序升温下的脱附碱量x，DTA曲线上的脱附峰面积S表示程序升温下的脱附吸热量。因而程序升温每变化dT，就可由脱附DTA-TG曲线求出对应的dx和dS值，然后由dS/dx对x作图可以给出不同酸强度的酸量，总的吸附碱量可作为催化剂的总酸量。这种方法具有快速、简便且同时可以获得酸强度分布的信息。
（2）刘金香等采用热重法分析了Mn/γ-Ａl2O3催化剂的表面碱性（李明， 刘金香，　现代科学仪器.1999(5).-36.）

[ Last edited by daiqiguang on 2007-3-12 at 14:13 ]

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