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汕头大学海洋科学接受调剂
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Wyc182

新虫 (初入文坛)

[交流] 合成zsm-5介孔分子筛，测xrd求助

这是我合的介孔zsm-5，第一个图是煅烧后，第二个是煅烧前。xrd有一个大包峰这种情况怎么解决啊？是合成步骤出现问题了吗，si al tpaoh h2o比例是30:2:6:2400。造孔剂是ctab+tpoac。550摄氏度最后煅烧

合成zsm-5介孔分子筛，测xrd求助


合成zsm-5介孔分子筛，测xrd求助-1


合成zsm-5介孔分子筛，测xrd求助-2


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[ last edited by wyc182 on 2022-7-14 at 16:27 ]
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1楼 2022-07-14 16:12:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
Wyc182(金币+1): 谢谢参与
估计是结晶度较低，有无定形的粉末。合成过程不懂，是否可以提高晶化温度试试
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8楼2022-07-16 15:22:50
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pan177

新虫 (小有名气)
★
Wyc182(金币+1): 谢谢参与
我们这边也经常做分子筛，不知道咱们是什么方向
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3楼2022-07-15 11:06:38
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Wyc182

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pan177 at 2022-07-15 11:06:38
我们这边也经常做分子筛，不知道咱们是什么方向

环境，请问这种情况有遇到过吗，有解决办法吗

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4楼2022-07-15 13:26:20
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pan177

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Wyc182 at 2022-07-15 13:26:20
环境，请问这种情况有遇到过吗，有解决办法吗
...

我们还真没有遇到过，一般都是有看文献参考来做的，测试有问题的话，可以用其他的测试辅助一下，找找具体原因。也不一定就是样品问题的
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5楼2022-07-15 13:57:47
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曹凯鹏

新虫 (小有名气)
★
Wyc182(金币+1): 谢谢参与
没合成好
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6楼2022-07-15 16:11:17
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Wyc182

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by pan177 at 2022-07-15 13:57:47
我们还真没有遇到过，一般都是有看文献参考来做的，测试有问题的话，可以用其他的测试辅助一下，找找具体原因。也不一定就是样品问题的...

你好，那我想请教一下合成过程中有什么需要注意的步骤。我的硅源是teos 铝源是异丙醇铝，模板剂是tpaoh。搅拌澄清后，150℃水热两天。经常出现合成失败，没有xrd出峰。我同样制备方法，只成功了这一次。

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7楼2022-07-16 09:11:40
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Wyc182

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zyhou at 2022-07-16 15:22:50
估计是结晶度较低，有无定形的粉末。合成过程不懂，是否可以提高晶化温度试试

好的，我再试一试！感谢

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10楼2022-07-17 17:53:15
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pan177

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by Wyc182 at 2022-07-16 09:11:40
你好，那我想请教一下合成过程中有什么需要注意的步骤。我的硅源是teos 铝源是异丙醇铝，模板剂是tpaoh。搅拌澄清后，150℃水热两天。经常出现合成失败，没有xrd出峰。我同样制备方法，只成功了这一次。
...

分子筛合成的影响因素还挺多的。反应物的组成、硅铝比、碱度、陈化、晶化温度与时间等等，如果其他没问题，建议试一试提高一下晶化温度和时间在尝试一下，有兴趣的可以交流一下。vx13359272244
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11楼2022-07-19 16:32:51
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化工1510王飞

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
鼓包峰意味着无定型，你这结晶度太低了，很多都是无定型的物质在里面，你可以尝试延长晶化时间试试。
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12楼2023-05-30 16:49:22
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猛虎X蔷薇

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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10楼: Originally posted by Wyc182 at 2022-07-17 17:53:15
好的，我再试一试！感谢
...

您好，您的问题解决了吗？怎么解决的？

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13楼2023-05-30 17:54:36
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miaojiabing2楼
2022-07-15 08:47   回复  
Wyc182(金币+1): 谢谢参与
假大空9楼
2022-07-17 11:02   回复  
Wyc182(金币+1): 谢谢参与
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