我看到的基本是浓硫酸做催化剂,回流。有的用油水分离器把产生的水分出去,有的直接回流。 还有做酯化的时候溶剂需要无水处理一下吗? 我用的是甲苯,我用无水氯化钙干燥,过滤,蒸馏得到甲苯做溶剂 新手不懂,谢谢 [ Last edited by daiqiguang on 2007-7-3 at 17:52 ] 返回小木虫查看更多
如果用甲苯做溶剂,甲苯无需无水处理,因为酯化时还要共沸脱水!我做过酯化用三氯化铁做催化剂,还用过杂多酸,最简单的还是浓硫酸做催化剂,便宜,成本低!
同样也可以使用甲基磺酸、氯化亚砜等做催化剂。甲基磺酸比使用硫酸要好的多,另外使用氯化亚砜做催化剂在反应结束后无需处理等优点。
甲苯做溶剂,不需要干燥甲苯,但一定要加分水器。用硫酸做催化剂有时收率不高,可以不间断的通氯化氢气体。
请问用氯化亚砜做催化剂时,反应条件一般怎样呢? 是室温,还是其他? 氯化亚砜要滴加吗? 我看文献用浓硫酸做催化剂时有的反应过程中把水分出,有的没有。 是不是影响不大啊
通氯化氢气体? 再自己做个气体发生器吗?不懂啊
要看合成什么酯,也就是反应原料酸和醇在水中的溶解性的确问题,如果溶解度大,即使用分水器也得不到更好的效果.在许多文献中即使合成乙酸丙酯还使用分水器,而没有采用溶剂,按其方法操作,如果对比反应前后分水器中水的酸值,就会发现有很大差别,乙酸没反应就与水共沸蒸出,存于分水器中,按其测酯化率的方法,当然酯化率高,因为乙酸没反应就蒸出了.如果把产品提纯计算准备产率,结果低的多,
使用分水器时,有时需要使用溶剂作为带水剂,溶剂与水形成低沸点的共沸物,而与反应物不相溶,溶剂的比重较小,在回流过程中能够溢流回到反应瓶.常见的溶剂有甲苯\苯\环已烷等.
如果用甲苯做溶剂,甲苯无需无水处理,因为酯化时还要共沸脱水!我做过酯化用三氯化铁做催化剂,还用过杂多酸,最简单的还是浓硫酸做催化剂,便宜,成本低!
同样也可以使用甲基磺酸、氯化亚砜等做催化剂。甲基磺酸比使用硫酸要好的多,另外使用氯化亚砜做催化剂在反应结束后无需处理等优点。
甲苯做溶剂,不需要干燥甲苯,但一定要加分水器。用硫酸做催化剂有时收率不高,可以不间断的通氯化氢气体。
请问用氯化亚砜做催化剂时,反应条件一般怎样呢?
是室温,还是其他?
氯化亚砜要滴加吗?
我看文献用浓硫酸做催化剂时有的反应过程中把水分出,有的没有。
是不是影响不大啊
通氯化氢气体?
再自己做个气体发生器吗?不懂啊
要看合成什么酯,也就是反应原料酸和醇在水中的溶解性的确问题,如果溶解度大,即使用分水器也得不到更好的效果.在许多文献中即使合成乙酸丙酯还使用分水器,而没有采用溶剂,按其方法操作,如果对比反应前后分水器中水的酸值,就会发现有很大差别,乙酸没反应就与水共沸蒸出,存于分水器中,按其测酯化率的方法,当然酯化率高,因为乙酸没反应就蒸出了.如果把产品提纯计算准备产率,结果低的多,
使用分水器时,有时需要使用溶剂作为带水剂,溶剂与水形成低沸点的共沸物,而与反应物不相溶,溶剂的比重较小,在回流过程中能够溢流回到反应瓶.常见的溶剂有甲苯\苯\环已烷等.