24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3348  |  回复: 26

lg123456

木虫 (正式写手)

[求助] 色谱峰杂峰问题 已有14人参与

流动相A  磷酸盐
流动相B  甲醇乙腈5-5
梯度:时间  0  - 20 - 30 - 35- 35.01-45
          A:    80    60   25   25   80   80
          B:    20    40    75   75   20   20
上图
30min以后出现杂峰,有什么办法去除吗?谢谢各位大侠

色谱峰杂峰问题
111.png-空白


色谱峰杂峰问题-1
222.png 样品溶液
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

颛顼药学 资源

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

给你点菊花,你就灿烂!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lg123456: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-15 08:28:45
磷酸盐要注意和有机相的混合问题,尤其是梯度后期有机相比例过高,混合不好甚至会盐析出,这都会造成基线波动。
建议:1.用2相混合做为流动相
2.优化方法,LZ主峰前没有杂质峰,可适当提高初始比例,降低终比例并延长保留时间,来减缓后段梯度(主峰出峰10’左右即可)
3.不知道LZ为何是乙腈和甲醇混相,若没别的原因可考虑单用乙腈相。
4.不知道LZpH和波长多少,若可以改换醋酸铵试试。
5.若无法改善,LZ 30’后峰对检测没有干扰,可忽略。
以上个人建议,祝好运!
11楼2015-01-13 10:07:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
4楼2015-01-13 07:01:04
已阅   申请DRDEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

liukarl

铁杆木虫 (著名写手)

杂质峰的可能性很大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
敢为天下鲜
5楼2015-01-13 07:14:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度变化太快,估计检测波长又接近末端造成的,梯度尽量设置平缓一些,波长除非迫不得已,否则尽量避开末端吸收波长!如果必须选择末端吸收波长,缓冲盐就不要选择有吸收的乙酸/乙酸铵,甲酸或甲酸铵还稍好些!
gwmgyp
9楼2015-01-13 08:40:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kittyxiaoqun

铜虫 (初入文坛)

原因乙腈与磷酸盐在线混合时会有很多气泡,先配制成混合样超声后会降低噪音,另外尽量不要选择低波长作为监测波长
13楼2015-01-13 11:19:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by smalltaocp at 2015-01-14 15:04:57
为什么不能直接变?...

直接变有时候就会产生气泡,这是一个原因,还有就是对于色谱柱来说体系变动太大对柱子也不好;还有就是你看到的情况 基线漂了,很可能就是你变化太快的原因,不信你走一针变换慢的。
17楼2015-01-14 16:23:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyfengldy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
34针空白都一样,后面的峰可以忽略吧,把缓冲液换成水试试,如果30分钟后仍有色谱峰出现,应该是该检测波长溶剂的末端吸收,和缓冲液无关,如果无色谱峰出现,那换换缓冲液浓度和种类再试试
21楼2015-01-15 14:40:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

hy258

新虫 (初入文坛)

我怎么觉得不是杂峰,是柱子没冲干净呢?楼主柱子再冲冲呢?
2楼2015-01-12 16:30:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lg123456

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hy258 at 2015-01-12 16:30:46
我怎么觉得不是杂峰,是柱子没冲干净呢?楼主柱子再冲冲呢?

但是空白是走了34针的  都一样,样品也是,后面一直存在杂峰
给你点菊花,你就灿烂!
3楼2015-01-12 20:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukarl

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能存在极性小的杂质

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
敢为天下鲜
6楼2015-01-13 07:15:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iaerbgoerb

新虫 (正式写手)


看起来,是不是梯度鬼峰??
7楼2015-01-13 08:27:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1105899896

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种峰空白样品都有可以忽略的吧。。。。。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-01-13 08:28:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉是柱子里面有残留,用甲醇-水多冲冲吧
新药研发,药品注册
10楼2015-01-13 09:21:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lg123456 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-16 15:18 by jiahl2024
[考研] 0854求调剂 +18 门路摸摸 2026-04-15 20/1000 2026-04-16 14:40 by dingyanbo1
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +6 喽哈加油 2026-04-13 7/350 2026-04-16 14:31 by zhouxiaoyu
[考研] 322求调剂 +8 123安康 2026-04-12 15/750 2026-04-16 11:07 by Espannnnnol
[考研] 通信工程求调剂!!! +6 zlb770521 2026-04-14 6/300 2026-04-15 20:00 by 学员JpLReM
[考研] 211本科材料化工求调剂 +19 YHLAH 2026-04-11 23/1150 2026-04-14 22:25 by fenglj492
[考研] 335求调剂 +19 想上岸呀!! 2026-04-12 21/1050 2026-04-14 16:23 by Art1977
[考研] 366求调剂 +11 不知名的小卅 2026-04-11 11/550 2026-04-14 15:50 by zs92450
[考研] 271求调剂 +35 2261744733 2026-04-11 41/2050 2026-04-14 15:36 by zs92450
[考研] 考研调剂 +13 长弓傲 2026-04-13 14/700 2026-04-14 14:44 by zs92450
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 材料085601调剂 +32 何润采123 2026-04-10 34/1700 2026-04-14 08:47 by 木木mumu~
[考研] 332求调剂 +15 蕉蕉123 2026-04-10 15/750 2026-04-13 23:12 by pies112
[考研] 机械专硕270求调剂,接受跨专业 +12 老师看看我吧aba 2026-04-09 14/700 2026-04-11 10:21 by laoshidan
[考研] 农业管理302分求调剂 +3 xuening1 2026-04-10 3/150 2026-04-11 10:18 by zhq0425
[考研] 22408 352分求调剂0854类 +4 努力的夏末 2026-04-09 4/200 2026-04-11 09:57 by zhq0425
[考研] 化学工程与技术324调剂 +23 孙常华 2026-04-09 25/1250 2026-04-11 00:07 by 骑牛渡寒江
[考研] 调剂 +12 卷卷卷心菜_ 2026-04-09 13/650 2026-04-10 22:36 by Ftglcn90
[考研] 调剂 +19 小张ZA 2026-04-10 20/1000 2026-04-10 22:08 by 猪会飞
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
信息提示
请填处理意见