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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，色谱峰变宽拖尾且出现双峰，保留时间大幅提起啊。貌似问题很严重啊
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dearestff

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，色谱峰变宽拖尾且出现双峰，保留时间大幅提起啊。貌似问题很严重啊

流动相20%甲醇/水，pH5.9，流速1ml/min。
原先用的安捷伦液相色谱条件基本已成熟，11min出峰且峰形较好。
最近又换了依利特的新机器，3-5min就已出峰，峰形很宽（宽度2-4min）严重拖尾，且出现双峰。
流动相肯定没问题，pH，温度也都一样。
谢谢！
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1楼 2013-12-10 15:42:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:45:39
1、可能是色谱柱，但是条件不是很苛刻，应该没有问题。你可以活化柱子试试，彻底排除色谱柱的问题
2、看看仪器之间的差别，比如说死体积或者管路安装不好造成色谱峰变形
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4楼2013-12-10 16:55:57
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普通回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-12-10 16:01:20
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:44:52
本帖内容被屏蔽
2楼2013-12-10 15:52:23
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:45:14
可能是色谱柱的问题，建议LZ先好好洗洗柱子。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2013-12-10 15:59:20
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宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢参与，补充交流，欢迎常来分析版 2013-12-11 09:56:01
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:45:51
峰变宽应该是流动相的比例不对，试着把过滤头清洗下，排下气泡……
双峰是系统没有冲洗干净吧，主要是色谱柱和检测器！双峰是分的特别开么。如果不是，还有一种可能就是仪器太灵敏。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-12-10 17:22:58
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢补充交流，欢迎常来分析版 2013-12-11 09:56:29
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:46:05
首先，回头用安捷伦的那台仪器再做一次；其次，换一根色谱柱在依利特做一次。

这样就可以确定是否是色谱柱的问题。

如果是，色谱柱需要再生，具体方法很多，救不救得回来未可知。多数情况是色谱柱可以继续使用，但是柱效一定会下降。拖尾是避免不了了。

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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
6楼2013-12-10 21:41:49
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
另外，要是有图就更好了，我猜测，应该是形状像食指中指连一起的这种，如果是，好好把柱子洗一洗，还有得救。

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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
7楼2013-12-10 21:44:48
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子
引用回帖:
7楼: Originally posted by 张鑫1982 at 2013-12-10 21:44:48
另外，要是有图就更好了，我猜测，应该是形状像食指中指连一起的这种，如果是，好好把柱子洗一洗，还有得救。

我的液相就出现双峰，就像您说的像食指和中指连在一起这种情况，是要柱子多洗洗就能避免么？上周用还好好的，这周用就出现了这个问题，愁人。
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8楼2013-12-12 22:11:08
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaobomhx at 2013-12-12 22:11:08
我的液相就出现双峰，就像您说的像食指和中指连在一起这种情况，是要柱子多洗洗就能避免么？上周用还好好的，这周用就出现了这个问题，愁人。...

两种可能，不一定，影响因素不止一个，不能一概而论，处理不难，分析麻烦。

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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
9楼2013-12-13 10:06:28
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaobomhx at 2013-12-12 22:11:08
我的液相就出现双峰，就像您说的像食指和中指连在一起这种情况，是要柱子多洗洗就能避免么？上周用还好好的，这周用就出现了这个问题，愁人。...

用手机不方便。两种可能就是一种是系统污染，一种是柱效下降。这个可以自行通过实验判断。

解决方案无非也就是机械的或化学的色谱柱再生。以下提供方案，具体还得自行解决。

1.倒着冲。

2.甲醇水-甲醇-异丙醇-（氯仿-异丙醇）-甲醇，这套溶剂系统冲（不见得有多大用）

3.将前端柱头拆下，5%左右稀硝酸超声洗涤（主要处理柱筛板）。此方法必然导致柱效下降。
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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
10楼2013-12-13 12:33:39
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