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dearestff

金虫 (小有名气)

[求助] 求助,色谱峰变宽拖尾且出现双峰,保留时间大幅提起啊。貌似问题很严重啊

流动相20%甲醇/水,pH5.9,流速1ml/min。
原先用的安捷伦液相色谱条件基本已成熟,11min出峰且峰形较好。
最近又换了依利特的新机器,3-5min就已出峰,峰形很宽(宽度2-4min)严重拖尾,且出现双峰。
流动相肯定没问题,pH,温度也都一样。
谢谢!
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢补充交流,欢迎常来分析版 2013-12-11 09:56:29
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:46:05
首先,回头用安捷伦的那台仪器再做一次;其次,换一根色谱柱在依利特做一次。

这样就可以确定是否是色谱柱的问题。

如果是,色谱柱需要再生,具体方法很多,救不救得回来未可知。多数情况是色谱柱可以继续使用,但是柱效一定会下降。拖尾是避免不了了。

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如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
6楼2013-12-10 21:41:49
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

另外,要是有图就更好了,我猜测,应该是形状像食指中指连一起的这种,如果是,好好把柱子洗一洗,还有得救。

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如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
7楼2013-12-10 21:44:48
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaobomhx at 2013-12-12 22:11:08
我的液相就出现双峰,就像您说的像食指和中指连在一起这种情况,是要柱子多洗洗就能避免么?上周用还好好的,这周用就出现了这个问题,愁人。...

两种可能,不一定,影响因素不止一个,不能一概而论,处理不难,分析麻烦。

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如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
9楼2013-12-13 10:06:28
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaobomhx at 2013-12-12 22:11:08
我的液相就出现双峰,就像您说的像食指和中指连在一起这种情况,是要柱子多洗洗就能避免么?上周用还好好的,这周用就出现了这个问题,愁人。...

用手机不方便。两种可能就是一种是系统污染,一种是柱效下降。这个可以自行通过实验判断。

解决方案无非也就是机械的或化学的色谱柱再生。以下提供方案,具体还得自行解决。

1.倒着冲。

2.甲醇水-甲醇-异丙醇-(氯仿-异丙醇)-甲醇,这套溶剂系统冲(不见得有多大用)

3.将前端柱头拆下,5%左右稀硝酸超声洗涤(主要处理柱筛板)。此方法必然导致柱效下降。
如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
10楼2013-12-13 12:33:39
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