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dearestff

金虫 (小有名气)

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专业: 环境污染化学

[求助] 求助，色谱峰变宽拖尾且出现双峰，保留时间大幅提起啊。貌似问题很严重啊

流动相20%甲醇/水，pH5.9，流速1ml/min。
原先用的安捷伦液相色谱条件基本已成熟，11min出峰且峰形较好。
最近又换了依利特的新机器，3-5min就已出峰，峰形很宽（宽度2-4min）严重拖尾，且出现双峰。
流动相肯定没问题，pH，温度也都一样。
谢谢！

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1楼 2013-12-10 15:42:13

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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

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性别: GG
专业: 色谱分析

引用回帖:

8楼: Originally posted by xiaobomhx at 2013-12-12 22:11:08
我的液相就出现双峰，就像您说的像食指和中指连在一起这种情况，是要柱子多洗洗就能避免么？上周用还好好的，这周用就出现了这个问题，愁人。...

用手机不方便。两种可能就是一种是系统污染，一种是柱效下降。这个可以自行通过实验判断。

解决方案无非也就是机械的或化学的色谱柱再生。以下提供方案，具体还得自行解决。

1.倒着冲。

2.甲醇水-甲醇-异丙醇-（氯仿-异丙醇）-甲醇，这套溶剂系统冲（不见得有多大用）

3.将前端柱头拆下，5%左右稀硝酸超声洗涤（主要处理柱筛板）。此方法必然导致柱效下降。