应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，色谱峰变宽拖尾且出现双峰，保留时间大幅提起啊。貌似问题很严重啊
111/2返回列表12下一页
查看: 2243  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

dearestff

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，色谱峰变宽拖尾且出现双峰，保留时间大幅提起啊。貌似问题很严重啊

流动相20%甲醇/水，pH5.9，流速1ml/min。
原先用的安捷伦液相色谱条件基本已成熟，11min出峰且峰形较好。
最近又换了依利特的新机器，3-5min就已出峰，峰形很宽（宽度2-4min）严重拖尾，且出现双峰。
流动相肯定没问题，pH，温度也都一样。
谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-12-10 15:42:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:45:39
1、可能是色谱柱，但是条件不是很苛刻，应该没有问题。你可以活化柱子试试，彻底排除色谱柱的问题
2、看看仪器之间的差别，比如说死体积或者管路安装不好造成色谱峰变形
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2013-12-10 16:55:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-12-10 16:01:20
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:44:52
本帖内容被屏蔽
2楼2013-12-10 15:52:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:45:14
可能是色谱柱的问题，建议LZ先好好洗洗柱子。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2013-12-10 15:59:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢参与，补充交流，欢迎常来分析版 2013-12-11 09:56:01
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:45:51
峰变宽应该是流动相的比例不对，试着把过滤头清洗下，排下气泡……
双峰是系统没有冲洗干净吧，主要是色谱柱和检测器！双峰是分的特别开么。如果不是，还有一种可能就是仪器太灵敏。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-10 17:22:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢补充交流，欢迎常来分析版 2013-12-11 09:56:29
dearestff: 金币+1 2013-12-12 21:46:05
首先，回头用安捷伦的那台仪器再做一次；其次，换一根色谱柱在依利特做一次。

这样就可以确定是否是色谱柱的问题。

如果是，色谱柱需要再生，具体方法很多，救不救得回来未可知。多数情况是色谱柱可以继续使用，但是柱效一定会下降。拖尾是避免不了了。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
6楼2013-12-10 21:41:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
另外，要是有图就更好了，我猜测，应该是形状像食指中指连一起的这种，如果是，好好把柱子洗一洗，还有得救。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
7楼2013-12-10 21:44:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子
引用回帖:
7楼: Originally posted by 张鑫1982 at 2013-12-10 21:44:48
另外，要是有图就更好了，我猜测，应该是形状像食指中指连一起的这种，如果是，好好把柱子洗一洗，还有得救。

我的液相就出现双峰，就像您说的像食指和中指连在一起这种情况，是要柱子多洗洗就能避免么？上周用还好好的，这周用就出现了这个问题，愁人。
赞一下 回复此楼
8楼2013-12-12 22:11:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaobomhx at 2013-12-12 22:11:08
我的液相就出现双峰，就像您说的像食指和中指连在一起这种情况，是要柱子多洗洗就能避免么？上周用还好好的，这周用就出现了这个问题，愁人。...

两种可能，不一定，影响因素不止一个，不能一概而论，处理不难，分析麻烦。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
9楼2013-12-13 10:06:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaobomhx at 2013-12-12 22:11:08
我的液相就出现双峰，就像您说的像食指和中指连在一起这种情况，是要柱子多洗洗就能避免么？上周用还好好的，这周用就出现了这个问题，愁人。...

用手机不方便。两种可能就是一种是系统污染，一种是柱效下降。这个可以自行通过实验判断。

解决方案无非也就是机械的或化学的色谱柱再生。以下提供方案，具体还得自行解决。

1.倒着冲。

2.甲醇水-甲醇-异丙醇-（氯仿-异丙醇）-甲醇，这套溶剂系统冲（不见得有多大用）

3.将前端柱头拆下，5%左右稀硝酸超声洗涤（主要处理柱筛板）。此方法必然导致柱效下降。
赞一下 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
10楼2013-12-13 12:33:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dearestff 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭