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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 色谱峰杂峰问题
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lg123456: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-15 08:28:45
磷酸盐要注意和有机相的混合问题，尤其是梯度后期有机相比例过高，混合不好甚至会盐析出，这都会造成基线波动。
建议：1.用2相混合做为流动相
2.优化方法，LZ主峰前没有杂质峰，可适当提高初始比例，降低终比例并延长保留时间，来减缓后段梯度（主峰出峰10’左右即可）
3.不知道LZ为何是乙腈和甲醇混相，若没别的原因可考虑单用乙腈相。
4.不知道LZpH和波长多少，若可以改换醋酸铵试试。
5.若无法改善，LZ 30’后峰对检测没有干扰，可忽略。
以上个人建议，祝好运！
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11楼2015-01-13 10:07:16
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kittyxiaoqun

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议将A\B相调节成有机相与水相混合的方式走梯度
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12楼2015-01-13 11:15:59
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kittyxiaoqun

铜虫 (初入文坛)
原因乙腈与磷酸盐在线混合时会有很多气泡，先配制成混合样超声后会降低噪音，另外尽量不要选择低波长作为监测波长
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13楼2015-01-13 11:19:12
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柳岸居士

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确实很可能是梯度峰。

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精力高度集中，格物兴致使然
14楼2015-01-13 11:51:56
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
哪有25直接变80的，你呀，坑啊，让老师看到肖你啊。没电基本常识，心痛啊

[ 发自小木虫客户端 ]
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15楼2015-01-13 12:10:51
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smalltaocp

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zkk1222 at 2015-01-13 12:10:51
哪有25直接变80的，你呀，坑啊，让老师看到肖你啊。没电基本常识，心痛啊

为什么不能直接变？
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16楼2015-01-14 15:04:57
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by smalltaocp at 2015-01-14 15:04:57
为什么不能直接变？...

直接变有时候就会产生气泡，这是一个原因，还有就是对于色谱柱来说体系变动太大对柱子也不好；还有就是你看到的情况 基线漂了，很可能就是你变化太快的原因，不信你走一针变换慢的。
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17楼2015-01-14 16:23:13
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woaichenog

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意楼上，35——35.01调宽

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18楼2015-01-14 16:46:28
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lg123456

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zkk1222 at 2015-01-13 12:10:51
哪有25直接变80的，你呀，坑啊，让老师看到肖你啊。没电基本常识，心痛啊

这是回复到初始比例，平衡10分钟，然后走下一针
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给你点菊花，你就灿烂！
19楼2015-01-15 08:28:15
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huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是柱子不太干净，主要是梯度变化太快吧。如只用乙腈做有机相可能会好点。如目标峰已出，难看的部分直接丢掉。
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20楼2015-01-15 09:12:01
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