24小时热门版块排行榜    

查看: 3710  |  回复: 26

lg123456

木虫 (正式写手)

[求助] 色谱峰杂峰问题 已有14人参与

流动相A  磷酸盐
流动相B  甲醇乙腈5-5
梯度:时间  0  - 20 - 30 - 35- 35.01-45
          A:    80    60   25   25   80   80
          B:    20    40    75   75   20   20
上图
30min以后出现杂峰,有什么办法去除吗?谢谢各位大侠

色谱峰杂峰问题
111.png-空白


色谱峰杂峰问题-1
222.png 样品溶液
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

颛顼药学 资源

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

给你点菊花,你就灿烂!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lg123456: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-15 08:28:45
磷酸盐要注意和有机相的混合问题,尤其是梯度后期有机相比例过高,混合不好甚至会盐析出,这都会造成基线波动。
建议:1.用2相混合做为流动相
2.优化方法,LZ主峰前没有杂质峰,可适当提高初始比例,降低终比例并延长保留时间,来减缓后段梯度(主峰出峰10’左右即可)
3.不知道LZ为何是乙腈和甲醇混相,若没别的原因可考虑单用乙腈相。
4.不知道LZpH和波长多少,若可以改换醋酸铵试试。
5.若无法改善,LZ 30’后峰对检测没有干扰,可忽略。
以上个人建议,祝好运!
11楼2015-01-13 10:07:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
4楼2015-01-13 07:01:04
已阅   申请DRDEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

liukarl

铁杆木虫 (著名写手)

杂质峰的可能性很大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
敢为天下鲜
5楼2015-01-13 07:14:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度变化太快,估计检测波长又接近末端造成的,梯度尽量设置平缓一些,波长除非迫不得已,否则尽量避开末端吸收波长!如果必须选择末端吸收波长,缓冲盐就不要选择有吸收的乙酸/乙酸铵,甲酸或甲酸铵还稍好些!
gwmgyp
9楼2015-01-13 08:40:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kittyxiaoqun

铜虫 (初入文坛)

原因乙腈与磷酸盐在线混合时会有很多气泡,先配制成混合样超声后会降低噪音,另外尽量不要选择低波长作为监测波长
13楼2015-01-13 11:19:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by smalltaocp at 2015-01-14 15:04:57
为什么不能直接变?...

直接变有时候就会产生气泡,这是一个原因,还有就是对于色谱柱来说体系变动太大对柱子也不好;还有就是你看到的情况 基线漂了,很可能就是你变化太快的原因,不信你走一针变换慢的。
17楼2015-01-14 16:23:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyfengldy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
34针空白都一样,后面的峰可以忽略吧,把缓冲液换成水试试,如果30分钟后仍有色谱峰出现,应该是该检测波长溶剂的末端吸收,和缓冲液无关,如果无色谱峰出现,那换换缓冲液浓度和种类再试试
21楼2015-01-15 14:40:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

hy258

新虫 (初入文坛)

我怎么觉得不是杂峰,是柱子没冲干净呢?楼主柱子再冲冲呢?
2楼2015-01-12 16:30:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lg123456

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hy258 at 2015-01-12 16:30:46
我怎么觉得不是杂峰,是柱子没冲干净呢?楼主柱子再冲冲呢?

但是空白是走了34针的  都一样,样品也是,后面一直存在杂峰
给你点菊花,你就灿烂!
3楼2015-01-12 20:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukarl

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能存在极性小的杂质

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
敢为天下鲜
6楼2015-01-13 07:15:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iaerbgoerb

新虫 (正式写手)


看起来,是不是梯度鬼峰??
7楼2015-01-13 08:27:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1105899896

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种峰空白样品都有可以忽略的吧。。。。。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-01-13 08:28:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉是柱子里面有残留,用甲醇-水多冲冲吧
新药研发,药品注册
10楼2015-01-13 09:21:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lg123456 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-29 11:51 by jCd0dEvKHShX
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-29 11:49 by jCd0dEvKHShX
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +14 晴天加油 2026-08-26 15/750 2026-08-29 11:06 by biily
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 9/450 2026-08-29 09:59 by jklily
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-29 09:26 by G6APbkg8SA6w
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 05:45 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +4 gdd2018 2026-08-28 9/450 2026-08-28 14:22 by jklily
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
信息提示
请填处理意见