24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 3309  |  回复: 26

lg123456

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 色谱峰杂峰问题 已有14人参与

流动相A  磷酸盐
流动相B  甲醇乙腈5-5
梯度:时间  0  - 20 - 30 - 35- 35.01-45
          A:    80    60   25   25   80   80
          B:    20    40    75   75   20   20
上图
30min以后出现杂峰,有什么办法去除吗?谢谢各位大侠

色谱峰杂峰问题
111.png-空白


色谱峰杂峰问题-1
222.png 样品溶液
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

颛顼药学 资源

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

给你点菊花,你就灿烂!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

longyi706565

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lg123456: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-15 08:28:45
磷酸盐要注意和有机相的混合问题,尤其是梯度后期有机相比例过高,混合不好甚至会盐析出,这都会造成基线波动。
建议:1.用2相混合做为流动相
2.优化方法,LZ主峰前没有杂质峰,可适当提高初始比例,降低终比例并延长保留时间,来减缓后段梯度(主峰出峰10’左右即可)
3.不知道LZ为何是乙腈和甲醇混相,若没别的原因可考虑单用乙腈相。
4.不知道LZpH和波长多少,若可以改换醋酸铵试试。
5.若无法改善,LZ 30’后峰对检测没有干扰,可忽略。
以上个人建议,祝好运!
11楼2015-01-13 10:07:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

本帖仅楼主可见
4楼2015-01-13 07:01:04
已阅   申请DRDEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

liukarl

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

杂质峰的可能性很大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
敢为天下鲜
5楼2015-01-13 07:14:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

无虫

搬砖将

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度变化太快,估计检测波长又接近末端造成的,梯度尽量设置平缓一些,波长除非迫不得已,否则尽量避开末端吸收波长!如果必须选择末端吸收波长,缓冲盐就不要选择有吸收的乙酸/乙酸铵,甲酸或甲酸铵还稍好些!
gwmgyp
9楼2015-01-13 08:40:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kittyxiaoqun

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

原因乙腈与磷酸盐在线混合时会有很多气泡,先配制成混合样超声后会降低噪音,另外尽量不要选择低波长作为监测波长
13楼2015-01-13 11:19:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zkk1222

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
16楼: Originally posted by smalltaocp at 2015-01-14 15:04:57
为什么不能直接变?...

直接变有时候就会产生气泡,这是一个原因,还有就是对于色谱柱来说体系变动太大对柱子也不好;还有就是你看到的情况 基线漂了,很可能就是你变化太快的原因,不信你走一针变换慢的。
17楼2015-01-14 16:23:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyfengldy

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
34针空白都一样,后面的峰可以忽略吧,把缓冲液换成水试试,如果30分钟后仍有色谱峰出现,应该是该检测波长溶剂的末端吸收,和缓冲液无关,如果无色谱峰出现,那换换缓冲液浓度和种类再试试
21楼2015-01-15 14:40:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

hy258

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

我怎么觉得不是杂峰,是柱子没冲干净呢?楼主柱子再冲冲呢?
2楼2015-01-12 16:30:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lg123456

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by hy258 at 2015-01-12 16:30:46
我怎么觉得不是杂峰,是柱子没冲干净呢?楼主柱子再冲冲呢?

但是空白是走了34针的  都一样,样品也是,后面一直存在杂峰
给你点菊花,你就灿烂!
3楼2015-01-12 20:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukarl

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能存在极性小的杂质

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
敢为天下鲜
6楼2015-01-13 07:15:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iaerbgoerb

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


看起来,是不是梯度鬼峰??
7楼2015-01-13 08:27:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1105899896

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种峰空白样品都有可以忽略的吧。。。。。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-01-13 08:28:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dolly8242

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉是柱子里面有残留,用甲醇-水多冲冲吧
新药研发,药品注册
10楼2015-01-13 09:21:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lg123456 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 安徽大学专硕生物与医药专业(086000)324分,英语已过四六级,六级521,求调剂 +10 美味可乐鸡翅 2026-03-26 12/600 2026-04-01 11:17 by syh9288
[考研] 304求调剂 +10 素年祭语 2026-03-31 13/650 2026-04-01 11:17 by 逆水乘风
[考研] 材料调剂 +9 一样YWY 2026-03-31 9/450 2026-04-01 11:14 by 逆水乘风
[考研] 085410人工智能 初试316分 求调剂 +3 残星拂曙 2026-03-31 3/150 2026-04-01 11:09 by 小熊raider
[考研] 材料调剂 +5 一样YWY 2026-03-31 5/250 2026-04-01 10:16 by 好运来2024
[考研] 349求调剂 +4 吃的不少 2026-04-01 4/200 2026-04-01 10:14 by 唐沐儿
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +5 双马尾痞老板2 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:04 by oooqiao
[考研] 初试301,代码085701环境工程,本硕一致,四六级已过,有二区一作,共发表5篇论文 +3 axibli 2026-04-01 3/150 2026-04-01 08:43 by i_cooler
[考研] 294分080500材料科学与工程求调剂 +12 柳溪边 2026-03-26 13/650 2026-04-01 01:37 by 1018329917
[考研] 335求调剂 +3 321* 2026-03-31 4/200 2026-04-01 00:00 by 321*
[考研] 调剂推荐 +7 清酒714 2026-03-26 8/400 2026-03-31 22:12 by 544594351
[考研] 一志愿北化085600材料专硕275|有文章专利|求调剂 +16 Micky11223 2026-03-25 17/850 2026-03-31 22:04 by 544594351
[考研] 266分,求材料冶金能源化工等调剂 +8 哇呼哼呼哼 2026-03-27 10/500 2026-03-31 13:35 by Huaxue_Wang
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-03-31 4/200 2026-03-31 11:56 by jp9609
[考博] 材料专业申博 +5 杜雨婷dyt 2026-03-29 5/250 2026-03-31 11:19 by oooqiao
[考研] 348求调剂 +6 小懒虫不懒了 2026-03-28 6/300 2026-03-30 10:29 by Evan_Liu
[考研] 279求调剂 +4 蝶舞轻绕 2026-03-29 4/200 2026-03-29 09:45 by laoshidan
[考研] 348求调剂 +4 小懒虫不懒了 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:47 by 果果妈咪
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 085602化学工程求调剂。 +4 平乐乐乐 2026-03-26 4/200 2026-03-26 17:57 by fmesaito
信息提示
请填处理意见