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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相-顶空残留溶剂苯的检测
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裸奔的�?牛

金虫 (著名写手)

[求助] 气相-顶空残留溶剂苯的检测 已有7人参与

最近在做一个品种的残留溶剂方法学，因为合成工艺中有使用丙酮，而丙酮中含有苯，所以要建立个方法专门检测苯的残留
药典中苯的限度为0.0002%，用水制成苯浓度为0.02ug/ml的溶液，取5ml置顶空瓶中，作为对照品溶液
条件：柱温60℃（6min），升温速率30℃/min，200℃（3min），进样口150℃，FID检测器240℃，顶空平衡温度85℃平衡25min
做了好久，对照品一直检不出峰，是对照品浓度太低了还是方法有问题？
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1楼 2014-09-21 14:14:29
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cheungbb

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以做一个苯含量高的样品用你的方法走一下，苯出峰呢说明有可能是你的对照品太稀，如果苯不出峰就很有可能是方法有问题啦
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2楼2014-09-22 09:22:52
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你用的是什么色谱柱，规格是什么样的，可能会跟这个有关系
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人生若只如初见...
3楼2014-09-22 10:08:21
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
方法应该没什么问题，DB-5或者624的柱子就可以了，调节下分流比试试，不行就提高进样体积
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4楼2014-09-22 11:52:43
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裸奔的�?牛

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cheungbb at 2014-09-22 09:22:52
可以做一个苯含量高的样品用你的方法走一下，苯出峰呢说明有可能是你的对照品太稀，如果苯不出峰就很有可能是方法有问题啦

以前没做过苯，0.02浓度太低了吗
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5楼2014-09-22 18:16:05
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裸奔的�?牛

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-09-22 10:08:21
不知道你用的是什么色谱柱，规格是什么样的，可能会跟这个有关系

DB-1701
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6楼2014-09-22 18:16:22
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裸奔的�?牛

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lancelot0411 at 2014-09-22 11:52:43
方法应该没什么问题，DB-5或者624的柱子就可以了，调节下分流比试试，不行就提高进样体积

顶空里定量环是1ml的，进样体积是提高不了了，只能加大浓度，不知道HP-5的柱子做苯怎么样
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7楼2014-09-22 18:18:34
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efengeying

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，楼主找到了本的出峰时间了没有，
如果没有，加大浓度，或者直接加1ul的苯进顶空瓶检测；
如果有，那就是响应值的问题，5ml 0.02ug/ml，不算低了，留意一下几点试试：
1.顶空瓶封闭完好吗，做到用手拧瓶盖无松动；
2.所配标样是否苯已经挥发殆尽，这种情况一般不选用水做基底，用色谱纯的乙酰胺、三醋酸甘油酯之类会好些；
3.顶空进样针是否堵塞；
4.气相色谱仪的进样口、柱、检测器有无松动。
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8楼2014-09-22 21:29:21
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梦儿zai飞

银虫 (初入文坛)
配一个较高浓度的走一次试试就知道是不是检出限的问题了.
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9楼2014-09-22 21:34:56
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

???????:
7?: Originally posted by ??????? at 2014-09-22 18:18:34
????????????1ml???????????????????????????????????HP-5???????????????...

HP-5??DB-5????????????????????????????????????????????
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10楼2014-09-23 12:32:14
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